V tomto oddiele sú opísané zásady odberu vzoriek výrobkov v tekutej, granulovanej alebo práškovej forme, voľne ložených alebo v baleniach na predaj v malom atď. Ak sa na výrobky nevzťahujú iné osobitné postupy, mali by ste uplatňovať postupy uvedené ďalej.
1. Odber vzoriek kvapalín
Tento oddiel sa zaoberá odberom vzoriek homogénnych výrobkov, ktoré sú pri teplote okolia v kvapalnom stave.
Ak výrobky vzhľadom na svoj charakter nie sú homogénne, musia byť pred odberom homogenizované zmiešaním, potrepaním, cirkuláciou v čerpadlách a pod. Ak homogenizácia nie je možná, musí sa odobrať väčší počet čiastkových vzoriek z rozličných hĺbok s cieľom zabezpečiť, že sa získa reprezentatívna vzorka.
1.1 Odber vzoriek z nádrží
Na naberanie vzoriek možno použiť ponorné nádoby (nástroj na odber vzoriek
L02-01,
L02-02 a
L02-03). Vzorkovač sa spustí cez poklop nádrže, až kým nedosiahne požadovanú úroveň, potom sa otvorí a udržiava v danej polohe, kým sa nenaplní, a nakoniec sa vytiahne. Ak hĺbka, z ktorej sa má vzorka odobrať, nepresahuje 4 m, možno použiť aj vákuovú pumpu (nástroj na odber vzoriek
L01-01), v závislosti od viskozity kvapaliny. Malo by sa odobrať rovnaké množstvo bodových vzoriek z hornej, zo strednej aj zo spodnej časti nádrže. Na odber vzoriek z nádrží možno použiť aj vzorkovač na
odber vzoriek naprieč úrovňami. Čiastkové vzorky zo všetkých bodov/úrovní odberu sú zhromažďované v zmiešavacej nádobe a po dôkladnom premiešaní je z nich vytvorená
súhrnná vzorka. Počet čiastkových vzoriek, ktoré treba odobrať, je určený množstvom súhrnnej vzorky, ktorú treba získať. Zapamätajte si, že na povrchu kvapaliny alebo v spodnej časti nádrží môžu byť prítomné nečistoty a/alebo zvyšková voda.
1.2 Odber vzoriek z lodí alebo nákladných lodí a z motorových vozidiel
Celková kapacita lode alebo nákladnej lode na prepravu tekutého nákladu je zvyčajne rozdelená na veľké množstvo samostatných zásobníkov (sekcií, oddielov), ktoré môžu mať odlišnú veľkosť. Postupy pri odbere vzoriek a vytváraní súhrnných vzoriek sú rovnaké, ako je uvedené pre odber vzoriek z nádrží. Z každej časti nádrže sa odoberú samostatné vzorky. Ak sme si istí, že všetky nádrže plavidla obsahujú rovnaký výrobok (v rovnakej kvalite), môže byť vytvorená súhrnná vzorka pre celé plavidlo spojením čiastkových vzoriek odobratých zo všetkých nádrží.
Cisternové vagóny a kamióny možno považovať za horizontálne valcové nádrže. Ak sme si istí, že všetky časti cisternového vagóna alebo kamióna obsahujú rovnaký výrobok (v rovnakej kvalite), môže byť vytvorená súhrnná vzorka pre celú cisternu spojením čiastkových vzoriek odobratých zo všetkých jej častí. Ak nemožno odobrať reprezentatívne vzorky z hornej časti nádrže, odber vzoriek sa musí urobiť v čase vypúšťania alebo tankovania (nástroj na odber vzoriek
L06-01).
Malé autocisterny predstavujú jeden objem.
1.3 Odber vzoriek z prepravných balení
Odber vzoriek sa môže vykonávať pomocou vákuového čerpadla (nástroj na odber vzoriek
L01-01), rozličných vzorkovačov typu pipety (nástroj na odber vzoriek
L03-01) alebo iných vhodných nástrojov na odber vzoriek napr. pomocou nástroja na odber vzoriek
L04-01 alebo nástroja na odber vzoriek
L05-01.
Ak sa majú odoberať vzorky iba z jedného barelu,
konečné vzorky sa prelejú zo vzorkovača priamo do nádoby na vzorky. Ak sa majú odobrať vzorky zo sady barelov, pričom sme presvedčení, že všetky obsahujú rovnaký výrobok, odoberú sa čiastkové vzorky z niekoľkých vybraných barelov (alebo zo všetkých, ak je to potrebné), ktoré sa potom zlejú do jednej nádoby, aby vytvorili
súhrnnú vzorku.
1.4 Odber vzoriek kvapalných palív na čerpacích staniciach
Vzorky sa odoberajú priamo z palivových čerpadiel pomocou tankovacích pištolí. Pred odberom vzoriek sa musí vypustiť do osobitnej nádoby najmenej 4 l paliva, aby sa hadica palivového čerpadla naplnila čerstvým palivom. Nádoby určené na konečné vzorky sa naplnia priamo z palivového čerpadla alebo pomocou lievika alebo predlžovacej trubice, aby sa zabránilo odparovaniu paliva. Nádoby na vzorky by sa mali plniť pomaly, aby sa zabránilo vzniku peny. Nádoba na vzorky musí byť naplnená maximálne na 80 % svojho objemu na umožnenie tepelnej rozťažnosti pri zohriatí. V závislosti od typu paliva, z ktorého sa majú vzorky odoberať, môžu byť nádoby na vzorky vyrobené z kovu, zo skla alebo z plastu.
1.5 Odber vzoriek kvapalných palív z nádrží motorových vozidiel
Vzorky sa odoberajú z hrdla palivovej nádrže pomocou sondy alebo vákuovej pumpy (nástroj na odber vzoriek
L01-01). Vzorky sa nalejú priamo do nádob určených na konečné vzorky. Ak na odber vzoriek nemožno použiť sondu ani vákuovú pumpu, vzorky sa odoberú inými vhodnými metódami.
1.6 Odber vzoriek z pohybujúceho sa nákladu
Ak je to možné, najreprezentatívnejšiu vzorku kvapalného výrobku prepravovaného ako voľne ložený tovar možno získať pri jeho vykládke alebo presune samospádom alebo pomocou čerpadiel, napr. s použitím nástroja na odber vzoriek
L06-01. Vzorky musia byť odobraté v priebehu vykládky alebo nakládky. Ako minimum by sa mali odobrať tri čiastkové vzorky na začiatku, uprostred a na konci vykládky alebo nakládky. Pri určovaní počtu potrebných čiastkových vzoriek a intervalov medzi jednotlivými odbermi by ste však mali brať do úvahy celkové množstvo zásielky a rýchlosť pohybu. Súhrnná vzorka sa vytvorí zmiešaním čiastkových vzoriek. Konečné vzorky je možné získať z hrubej vzorky.
2. Odber vzoriek pevných látok
V tomto oddiele sa opisuje odber vzoriek tuhého tovaru vo forme práškov, hrubých alebo jemných častíc, granúl a iných druhov úpravy voľne ložených výrobkov. Voľne ložené výrobky môžu byť prepravované buď v baleniach, alebo voľne sypané na hromade (bez balenia). Takéto výrobky môžu byť počas prepravy a skladovania balené do vriec, vreciek vhodnej veľkosti atď. V nezabalenom stave sa tieto výrobky môžu prepravovať plavidlami a nákladnými loďami, v železničných vagónoch, na nákladných vozidlách atď. Môžu sa nachádzať v silách a na nákladných plošinách.
2.1 Odber vzoriek voľne ložených výrobkov v baleniach
Pri odbere vzoriek si poznačte odlišné čísla šarží alebo výrobných sérií, resp. dátumy výroby. Keď sú čísla a označenie na všetkých baleniach rovnaké, môžete odobrať menej čiastkových vzoriek.
Prehľad o veľkosti zásielky a množstve vzorky, ktorá má byť odobratá , je presnejšie stanovený v kartách pre postupy pri odbere vzoriek pre každý typ výrobku. V prípade tovaru, na ktorý sa karta pre postupy pri odbere vzoriek nevzťahuje, môžete použiť túto tabuľku:
| Počet balení | Počet balení, ktoré majú byť otvorené na odber vzoriek | Množstvo čiastkovej vzorky | Množstvo súhrnnej vzorky | Množstvo konečnej vzorky |
| 1-25 | 1 | Max. 1 kg | Max. 4 kg | 0,5 kg |
| 26-100 | 5 | Max. 1 kg | Max. 4 kg | 0,5 kg |
| Viac než 100 | 10 | Max. 1 kg | Max. 20 kg | 0,5 kg |
Mali by ste sa ubezpečiť, že preskúmavaný tovar pochádza z jednej zásielky. V prípade viacerých zásielok musia byť zásielky identifikované samostatne. Skontrolujte, či tovar, z ktorého sa majú vzorky odoberať, pochádza z rovnakej výrobnej šarže. Z odlišných šarží sa musia odoberať samostatné vzorky. Súhrnná vzorka môže byť vytvorená iba z balení z jednej zásielky. Odoberá sa rovnaké množstvo čiastkových vzoriek z rozličných prepravných balení uložených na rozličných miestach v dopravnom prostriedku alebo v sklade. Zbierajú sa v zmiešavacej nádobe a po dôkladnom premiešaní sa vytvorí hrubá vzorka.
Konečná vzorka sa získa pomocou
systému delenia vzoriek.
Poškodené balenia by sa nemali používať ako súčasť celkovej vzorky. Mali by byť vyčlenené a podľa potreby môžu byť predmetom osobitného preskúmavania a hlásenia.
Na odber vzoriek možno použiť rozličné nástroje, v závislosti od výrobku a spôsobu dopravy: komorový bodcový vzorkovač (nástroj na odber vzoriek
S01-01) na prepichnutie balenia, rozličné zónové vzorkovače (nástroj na odber vzoriek
S02-01), lopatky na odber vzoriek (nástroj na odber vzoriek
S03-01) atď.
2.2 Odber vzoriek voľne ložených výrobkov
V prípade voľne ložených výrobkov prepravovaných v rozbalenom stave sa odoberie rovnaké množstvo čiastkových vzoriek z troch alebo viacerých miest v hromadnej zásielke. Vzorky sa zhromaždia v zmiešavacej nádobe a po dôkladnom premiešaní sa z nich vytvorí
súhrnná vzorka. Konečná vzorka sa získa pomocou systému delenia vzoriek (
systému delenia vzoriek).
Prehľad o veľkosti zásielky a množstve vzorky, ktorá má byť odobratá , je presnejšie stanovený v kartách pre postupy pri odbere vzoriek pre každý typ výrobku. V prípade tovaru, na ktorý sa karta pre postupy pri odbere vzoriek nevzťahuje, môžete použiť túto tabuľku:
| Veľkosť zásielky [v tonách] | Počet čiastkových vzoriek | Množstvo čiastkovej vzorky | Množstvo súhrnnej vzork | Množstvo konečnej vzorky |
| 1 – 5 | 7 | Max. 1 kg | Max. 7 kg | 0,5 kg |
| 5 – 500 | 2 na tonu/max. 20 | Max. 1 kg | Max. 20 kg | 0,5 kg |
| Viac než 500 | max. 40 | Max. 1 kg | Max. 40 kg | 0,5 kg |
Ak sú voľne ložené výrobky prepravované vo vagónoch alebo v nákladných vozidlách, vzorky sa odoberajú z každého vagóna alebo časti. V tomto prípade sa zvolia konkrétne miesta, aby sa zabezpečil odber reprezentatívnej vzorky zo všetkých častí zásielky.
Vagóny alebo nákladné vozidlá do 15 ton
– 5 miest odberu vzoriek
(v strede a približne 500 mm od strán):
Vagóny od 15 do 30 ton
– 8 miest odberu vzoriek
Vagóny od 30 do 50 ton
– 11 miest odberu vzoriek
2.3 Odber vzoriek z pohybujúceho sa nákladu
Najreprezentatívnejšiu vzorku voľne loženého tovaru možno získať pri jeho vykládke alebo presune pomocou dopravníkov. Vzorky musia byť odobraté v priebehu vykládky alebo nakládky. Ako minimum by sa mali odobrať tri čiastkové vzorky na začiatku, uprostred a na konci vykládky alebo nakládky, pri určovaní počtu potrebných čiastkových vzoriek a intervalov medzi jednotlivými odbermi by ste však mali brať do úvahy celkové množstvo zásielky a rýchlosť pohybu.Súhrnná vzorka sa vytvorí zmiešaním čiastkových vzoriek. Konečná vzorka sa získa pomocou (
systému delenia vzoriek).
2.4 Odber vzoriek výrobkov v balení na predaj v malom
Za
balenie na predaj v malom by malo byť považované akékoľvek balenie špeciálne upravené na predaj jednotlivcom na domáce použitie.
V praxi to môže znamenať, že za balenie na predaj v malom budete považovať aj väčšie balenie, napriek tomu, že tak nie je zatriedené v kombinovanej nomenklatúre (TARIC).
Bude to platiť najmä v prípade
heterogénnych výrobkov, kde na získanie
reprezentatívnej vzorky bude potrebné odobrať celé balenia.
2.5 Odber výrobkov
V prípade kusového tovaru (napr. dreva, kameňa a keramických výrobkov, kovových odliatkov alebo plechov alebo výrobkov, ako sú elektronické zariadenia a prístroje) by ste vo všeobecnosti mali brať celé predmety.
Ak ide o veľký tovar, reprezentatívny kus tovaru sa rozdelí (pomocou vhodného nástroja, ako napríklad píla, sekera a kliešte) a zašle na laboratórne preskúmanie.
Veľké výrobky (ako kovové trubice alebo plechy) možno testovať ihneď pomocou mobilného laboratória alebo použitím mobilného diagnostického zariadenia.
3. Odber vzoriek odpadu
Odber vzoriek a analýza odpadu dávajú informáciu len o zložení odpadu. Neposkytuje dôkazy o tom, že materiál, z ktorého sa odoberá vzorka, sa považuje za odpad. S cieľom potvrdiť zatriedenie do kategórie odpad by sa mali vykonať ďalšie kontroly alebo administratívne preskúmanie okolností vzniku odpadu.
Pred začatím je dôležité stanoviť účel odberu vzoriek:
- Použijú sa odobraté vzorky ako dôkaz?
- K porušeniu ktorých pravidiel mohlo dôjsť?
- Čo sa preukáže analýzou vzorky?
- Použije sa ako dôkaz, že preprava bola v rozpore s nariadením (ES) č. 1013/2006 o preprave odpadu?
- Použije sa tento dôkaz na súde?
Na špecifické environmentálne účely je potrebný podrobnejší postup odberu vzoriek. Pre tieto prípady si preštudujte špecifické enviromentálne postupy odberu vzoriek alebo požiadajte o radu experta.
4. Odber vzoriek plynov
V tomto oddiele sa opisuje odber vzoriek z rôznych chemikálií, chemických výrobkov a prípravkov vo forme plynu. Nezabudnite však, že by sa z niektorých chemikálií pre ich veľmi nebezpečné vlastnosti robiť odber vzoriek nemal a mal by z nich odoberať vzorky iba oprávnený personál (napr. zmluvný dodávateľ).
4.1 Odber vzoriek z pohybujúceho sa tovaru
Ak sa výrobok prepravuje pomocou potrubia alebo iného zariadenia, vedľa potrubia alebo priamo na potrubí, môžu byť nasadené ventily alebo prierezové vzorkovače, ktoré umožnia odber vzoriek v pravidelných intervaloch určených na základe rýchlosti pohybu. Čiastkové vzorky sa potom počas určitého obdobia zbierajú do valca na vzorky (
M10 Kovová tlaková nádoba) na následnú analýzu v laboratóriu. Vzorky sa musia odoberať neustále počas toho, ako sa výrobok presúva cez miesta odberu vzoriek, s cieľom zabezpečiť reprezentatívnosť súhrnnej vzorky. Nech použijete ktorúkoľvek sondu, najdôležitejšie je nezabudnúť sa uistiť, že koniec sondy musí byť ponorený v strede potrubia, alebo ak nie je možné ponoriť ho do stredu, ponorte ho do jednej tretiny priemeru potrubia.
Príklady sond na odber vzoriek z potrubí (z normy STN EN ISO 3170)
4.2 Odber vzoriek z tlakových a podobných nádob
Mali by ste sa ubezpečiť, že kontrolovaný výrobok pochádza z jednej zásielky. V prípade viacerých zásielok sa vzorky musia z jednotlivých zásielok odoberať samostatne. Čiastková vzorka sa odoberá z každej nádoby vybranej náhodne alebo systematicky z celej zásielky. Ak sa má vzorka odobrať z jedinej nádoby, mala by byť zo vzorkovača navzorkovaná priamo do nádoby na vzorky (M10 Tlaková nádoba). Ak sa má odobrať vzorka zo sady tlakových nádob a vy máte istotu, že takáto sada predstavuje rovnakú šaržu, z niekoľkých náhodne vybraných tlakových nádob by sa mali odobrať čiastkové vzorky, ktoré by sa mali následne zmiešať s cieľom vytvoriť súhrnnú vzorku.
4.3 Odber vzoriek z nádrží
Ak sa má vzorka odobrať z nádrže, mala by byť zo vzorkovača premiestnená priamo do nádoby na vzorky. Ak sa má odobrať vzorka zo sady nádrží a vy máte istotu, že takáto sada predstavuje rovnakú šaržu, z niekoľkých náhodne vybraných nádrží sa odoberú čiastkové vzorky, ktoré by sa mali následne zmiešať s cieľom vytvoriť súhrnnú vzorku. Tento spôsob odoberania vzoriek poskytne reprezentatívnu vzorku iba v jednom časovom okamihu.
4.4 Všeobecné poznámky
Zariadenie na odber vzoriek (
M10 Tlaková nádoba) by sa malo pripraviť vypláchnutím plynom, ktorého vzorka sa má odobrať. Ak sa neuplatňuje priebežný automatický odber vzoriek, počet čiastkových vzoriek musia odsúhlasiť všetky zainteresované strany. Ak zloženie nie je úplne homogénne, homogénnosť možno zvýšiť statickým miešačom. Vhodnosť materiálov použitých v systéme odberu závisí od plynu, z ktorého sa odoberá vzorka. Vo všeobecnosti sa odporúča použiť nehrdzavejúcu oceľ. Tesnenia ventilov a piestové uzávery musia byť vyrobené z materiálu (elastického) vhodného na zamýšľané použitie. Odporúča sa, aby boli tlakové nádoby na odber vzoriek používané na korozívne plyny potiahnuté polytetrafluóretylénom (PTFE) alebo epoxidovou živicou.
Materiály, ktoré prichádzajú do kontaktu so vzorkami, musia mať vo všeobecnosti tieto vlastnosti:
- nepriepustnosť všetkých plynov;
- minimálna absorpcia;
- chemická inertnosť voči látkam, ktoré sa prenášajú.
Kompatibilita rôznych materiálov so zložkami plynu je uvedená v tejto tabuľke:
Materiál
Plyn |
Nehrdzavejúca oceľ |
Al |
Ti |
PTFE |
Polyamid |
Sklo |
| Oxid uhličitý | x | x | x | - | x | x |
| Oxid uhoľnatý | x | x | x | - | x | x |
| Karbonylsulfid | x | x | x | - | x | x |
| Hélium | x | x | x | - | x | x |
| Uhľovodíky | x | x | x | - | x | x |
| Vodík | x | x | x | - | x | x |
| Sulfán | - | - | x | x | x | x |
| Ortuť | - | - | x | - | - | x |
| Metanol | x | x | x | - | - | x |
| Kyslík | x | x | x | - | - | x |
| Tetrahydrotiofén | - | - | x | x | x | x |
| Tioly | - | - | x | x | x | x |
| Voda | - | - | x | - | - | x |
Sklo je veľmi inertný materiál, je však rozbitné a nebezpečné na odber vzoriek pri vyššom tlaku, ako je atmosférický. PTFE (polytetrafluóretylén) je inertný, môže mať však absorpčné vlastnosti. Prepúšťa napríklad vodu, hélium a vodík.
Manipulácia so vzorkami a ich balenie by sa mali vykonávať na dobre vetranom mieste. Ak nie sú k dispozícii žiadne informácie alebo sa informácie (označenie, výstražné a bezpečnostné symboly, KBÚ, dokumenty) líšia od vašich predpokladov, s týmto tovarom by ste mali zaobchádzať ako s nebezpečným tovarom. Nádoby musia byť vyrobené z materiálu vhodného na bezpečné uskladnenie chemikálií a mali by byť uzavreté, aby sa zabránilo úniku alebo absorpcii vlhkosti. Nádoby na vzorky musia byť čisté a nesmú obsahovať žiadne látky, ktoré by mohli kontaminovať materiál, z ktorého sa odoberá vzorka. Sklenené valcové nádoby nesmú byť vystavené tlaku. Na tlakových nádobách musí byť vyznačený objem, tlak a testovací tlak. Tlakové nádoby musia byť schopné odolať najmenej 1,5 násobku pracovného tlaku. Tlakové nádoby a súvisiace zariadenie sa musí pravidelne kontrolovať a testovať s cieľom uistiť sa o tom, že nedochádza k úniku. Pozrite si vlastné vnútroštátne právne predpisy a usmernenia týkajúce sa zdravia a bezpečnosti.
Všeobecne:
- nepoužívajte otvorený plameň;
- nefajčite;
- nepoužívajte zariadenia a nástroje, ktoré môžu vytvárať iskry;
- nepoužívajte zážihové motory;
- nepoužívajte zariadenia, ktoré fungujú pri teplotách vyšších, než je teplota vzplanutia plynných zmesí;
- nepoužívajte chemikálie, ktoré by mohli prudko zreagovať s plynom;
- s cieľom zabrániť vytvoreniu horľavého prostredia musí byť priestor dostatočne vetraný.