Métodos de amostragem para diferentes tipos de mercadorias

A secção seguinte descreve os princípios de amostragem aplicáveis aos produtos no estado líquido, granulado ou em pó, a granel ou em embalagens para venda a retalho, etc. Devem ser aplicados estes procedimentos, a menos que os produtos sejam abrangidos por outros procedimentos específicos.

A presente secção abrange a amostragem de produtos líquidos homogéneos à temperatura ambiente.

Se os produtos não forem homogéneos devido à sua natureza, devem ser homogeneizados através de mistura, agitando-os, ou por meio de circulação através de bombas para líquidos, etc., antes da colheita da amostra. Se a homogeneização não for possível, devem ser colhidas mais amostras elementares a diversas profundidades, para assegurar que se obtém uma amostra representativa.

Podem ser utilizados vasos coletores de imersão (instrumento de amostragem L02-01, L02-02 e L02-03) para colher as amostras. O vaso coletor é introduzido através da portinhola do tanque até atingir o nível desejado, aberto e mantido em posição até estar cheio e, por fim, içado. Também pode ser utilizada uma bomba de vácuo (instrumento de amostragem L01-01), se a profundidade a que as amostras devem ser colhidas não exceder 4 m, e consoante a viscosidade do líquido. Devem ser colhidas quantidades iguais de amostras pontuais dos níveis superior, médio e inferior. Um amostrador utilizado para amostragem através de diversos níveis pode ser igualmente utilizado para colher amostras de tanques. As amostras elementares de todos os pontos/níveis de amostragem são recolhidas num recipiente de mistura e, após terem sido completamente misturadas, é criada uma amostra global. O número de amostras elementares a colher é determinado pela quantidade da amostra global que deve ser obtida. Não esquecer que podem estar presentes impurezas e/ou água residual à superfície do líquido ou no fundo dos tanques.

A capacidade total de um navio ou batelão para transporte de carga líquida é normalmente dividida numa série de reservatórios independentes (secções, compartimentos), que podem ter diferentes dimensões. Os procedimentos de colheita de amostras e a constituição de amostras globais são os mesmos que os descritos nas amostragens em tanques. São colhidas amostras independentes de cada parte do tanque. Se estivermos certos de que todos os tanques do navio contêm o mesmo produto (com qualidades iguais), pode ser formada uma amostra global para todo o navio, combinando as amostras elementares colhidas em todos os tanques.

Os camiões-cisterna e os tanques transportados por via ferroviária podem ser considerados tanques cilíndricos horizontais. Se estivermos certos de que todos os compartimentos de um camião-cisterna ou de um tanque transportado por via ferroviária contêm o mesmo produto (de igual qualidade), pode ser formada uma amostra global para todo o tanque, através da combinação das amostras elementares colhidas em todos os compartimentos. Se não for possível colher amostras representativas no topo de um tanque, a amostragem deve ser efetuada na altura da carga ou da descarga (instrumento de amostragem L06-01).

Os reservatórios de combustível de pequenos veículos representam um volume.

A amostragem pode ser efetuada utilizando uma bomba de vácuo (instrumento de amostragem L01-01), diversos amostradores de tipo pipeta (instrumento de amostragem L03-01) ou outros amostradores adequados, por exemplo, instrumento de amostragem L04-01 ou instrumento de amostragem L05-01.

Se se pretender colher amostras apenas de um barril, as amostras finais são vertidas diretamente do amostrador para os recipientes das amostras. Quando um conjunto de barris deve ser objeto de amostragem e estamos certos de que todos contêm o mesmo produto, são recolhidas amostras elementares de vários barris selecionados, que são, em seguida, reunidas num recipiente, a fim de criar a amostra global.

As amostras são colhidas diretamente das bombas de combustível utilizando o bocal de enchimento. Antes de recolher as amostras, pelo menos 4 l de combustível são descarregados num recipiente à parte de modo a encher o tubo da bomba com combustível novo. Os recipientes das amostras utilizados para as amostras finais são diretamente enchidos a partir da bomba de combustível ou utilizando um funil ou um tubo de prolongamento, a fim de evitar a evaporação de combustível. Os recipientes das amostras devem ser enchidos lentamente a fim de evitar a formação de espuma. O recipiente que contém a amostra não deve ser enchido a mais de 80 % da sua capacidade, a fim de permitir a expansão devido ao calor. Consoante o tipo de combustíveis submetidos a amostragem, os recipientes para amostras podem ser feitos de metal, vidro ou plástico.

As amostras são colhidas a partir da abertura do tanque de combustível utilizando um amostrador de tipo sonda ou uma bomba de vácuo (instrumento de amostragem L01-01). As amostras são vertidas diretamente para os recipientes destinados às amostras finais. Se uma sonda ou uma bomba de vácuo não puder ser utilizada para a colheita de amostras, as amostras são recolhidas por outros métodos adequados.

Dentro do possível, a amostra mais representativa do produto líquido transportado a granel é a obtida quando este está a ser descarregado ou se encontra em movimento por gravidade ou com bombagem, por exemplo, utilizando o instrumento de amostragem L06-01. As amostras devem ser selecionadas ao longo de toda a descarga ou carga. Devem ser colhidas, no mínimo, três amostras elementares, no início, no meio e próximo do fim da descarga ou carga, mas deverá ter em conta a quantidade total da remessa e a velocidade do movimento ao determinar o número de amostras elementares necessárias e o intervalo entre a colheita de amostras. A amostra global é criada através da mistura das amostras elementares. A amostra final é obtida utilizando o sistema de divisão de amostras.

A presente secção descreve a amostragem de mercadorias sólidas sob a forma de pós de partículas finas ou grossas, grânulos e outros tipos de apresentação típicos dos produtos a granel. Os produtos a granel podem ser transportados em embalagens ou no estado livre a granel (sem embalagens). Durante o transporte e o armazenamento, tais produtos podem ser embalados em sacos, sacas de dimensões adequadas, etc. No estado não embalado, estas mercadorias podem ser transportadas por navios e barcos de carga, em vagões de caminho de ferro, em camiões, etc. Podem ser guardados em silos e em plataformas de armazenagem.

Tome nota dos diferentes números de lote ou de série ou dos dados de produção sempre que se colhem amostras. Pode colher menos amostras elementares diferentes quando as marcas e os números são os mesmos em todas as embalagens.

Perspetiva das dimensões das remessas e das correspondentes dimensões das amostras a colher : está especificada nos cartões de procedimento de amostragem, para cada tipo de produto. Para as mercadorias não abrangidas por um cartão de procedimento de amostragem, pode ser utilizado este quadro:

Número de embalagens	Número de embalagens a abrir para amostragem	Quantidade da amostra elementar	Quantidade da amostra global	Quantidade da amostra final
1-25	1	Max 1 kg	Max 4 kg	0,5 kg
26-100	5	Max 1 kg	Max 4 kg	0,5 kg
Mais de 100	10	Max 1 kg	Max 20 kg	0,5 kg

Deve assegurar-se de que a mercadoria a ser examinada consiste numa única remessa. Se existirem várias remessas, devem ser identificadas separadamente. Verificar se as mercadorias a amostrar são provenientes do mesmo lote de fabrico. Se houver diferentes lotes, devem ser amostrados separadamente. Uma amostra global só pode ser constituída a partir de embalagens contidas na mesma remessa. Devem ser recolhidas quantidades iguais de amostras elementares de diferentes embalagens de transporte localizadas em diferentes posições no veículo de transporte ou na instalação de armazenagem. São recolhidos num recipiente de mistura e depois de ter sido vigorosamente agitado forma-se uma amostra agregada. A amostra final é obtida recorrendo-se ao sistema da divisão das amostras.

As embalagens danificadas não devem ser utilizadas na amostra global. Deverão ser postas de lado e ser objeto, se necessário, de um exame e de um relatório separados.

Dependendo do produto e dos meios de transporte, poderão ser utilizados diferentes instrumentos para a colheita de amostras: amostrador de tipo lança (instrumento de amostragem S01-01) para perfurar a embalagem, amostradores de várias zonas (tipo sonda) (instrumento de amostragem S02-01), espátulas de amostragem (instrumento de amostragem S03-01), etc.

No caso de produtos a granel transportados em estado não embalado, são colhidas quantidades iguais de amostras elementares a partir de três ou mais posições situadas na remessa a granel. São recolhidas num recipiente de mistura e, após terem sido bem misturadas, obtém-se uma amostra global. A amostra final é obtida recorrendo-se ao sistema da divisão das amostras.

Perspetiva das dimensões das remessas e das correspondentes dimensões das amostras a colher: especificada nos cartões de procedimento de amostragem para cada tipo de produto. Para as mercadorias não abrangidas por um cartão de amostragem, pode ser utilizado o quadro seguinte:

Volume da remessa [em toneladas]	Número de amostras elementares	Quantidade da amostra elementar	Quantidade da amostra global	Quantidade da amostra final
1 - 5	7	Max 1 kg	Max 7 kg	0,5 kg
5 - 500	2 por tonelada/máx. 20	Max 1 kg	Max 20 kg	0,5 kg
Mais de 500	Max 40	Max 1 kg	Max 40 kg	0,5 kg

Dentro do possível, a amostra mais representativa das mercadorias a granel é a obtida quando estas estão a ser descarregadas ou se encontram em movimento nas correias transportadoras ou bombas , por exemplo, utilizando o instrumento de amostragem L06-01. As amostras devem ser selecionadas ao longo de toda a descarga ou carga. Devem ser colhidas, no mínimo, três amostras elementares, no início, no meio e próximo do fim da descarga ou carga, mas deverá ter em conta a quantidade total da remessa e a velocidade do movimento ao determinar o número de amostras elementares necessárias e o intervalo entre a colheita de amostras. A amostra global é criada através da mistura das amostras elementares. A amostra final é obtida recorrendo-se ao sistema da divisão das amostras.

Considera-se uma embalagem para venda a retalho qualquer embalagem especificamente preparada para a venda a um indivíduo para uso doméstico.

Considerações de ordem prática podem significar que se possa considerar uma embalagem maior como uma embalagem de retalho embora esta não seja classificada como tal na Nomenclatura Combinada/TARIC.

Tal aplicar-se-á especialmente no caso de produtos heterogéneos, em que será necessário prever a totalidade de uma embalagem a fim de obter uma amostra representativa.

Quando as mercadorias consistem em peças (por exemplo, madeira, produtos de pedra e de cerâmica, peças vazadas ou chapas de metal ou produtos tais como dispositivos e aparelhos eletrónicos), deve, em geral, recolher a peça inteira. Se a dimensão das mercadorias for grande, a parte representativa das mercadorias é dividida (por uma ferramenta adequada, tal como uma serra, um machado e uma tenaz) e enviada para o exame laboratorial. Os artigos de grande dimensão (por exemplo, tubos de metal ou chapas) podem ser submetidos a ensaios imediatamente utilizando um laboratório móvel ou através de um equipamento de diagnóstico móvel.

A amostragem e análise de resíduos só pode evidenciar a composição dos resíduos. Não fornece provas de que o material objeto de amostra é considerado resíduos, devendo ser efetuados mais controlos ou investigação administrativa sobre as circunstâncias dos resíduos de forma a confirmar a sua classificação como tal.

É importante definir o objetivo da amostragem antes de a iniciar:

• A amostra será utilizada como elemento de prova?
• Quais as normas que podem ser violadas?
• O que irá demonstrar a análise da amostra?
• Será utilizada como prova de que uma transferência violou o Regulamento (CE) n.º 1013/2006 relativo a transferências de resíduos?
• Os elementos de prova serão utilizados em tribunal?

Para efeitos ambientais específicos, poderá ser necessário um procedimento de amostragem mais detalhado. Para estes casos, veja os procedimentos específicos de amostragem ambiental ou solicite opinião de um perito.

A presente secção descreve a amostragem de diversas substâncias químicas, produtos químicos e preparações na forma gasosa. No entanto, lembre-se de que alguns produtos não devem ser amostrados devido às suas propriedades extremamente perigosas, devendo apenas ser amostrados por pessoal autorizado (por exemplo, uma entidade contratada).

Quando o produto está a ser transportado através de condutas ou outros equipamentos, pode haver válvulas de desvio ou amostradores de bypass montados junto da conduta ou diretamente na mesma que permitam a colheita de amostras a intervalos regulares determinados pela velocidade do movimento. As amostras elementares são então colhidas para uma botija de amostragem (M10 Metal Cylinder Gas) durante um certo período de tempo, para mais tarde serem analisadas num laboratório. As amostras devem ser colhidas durante todo o tempo em que o lote estiver a passar no ponto de amostragem, para garantir que a amostra global é representativa. Independentemente da sonda usada, o mais importante é assegurar-se de que a extremidade da sonda é colocada no meio da conduta ou, se tal não for possível, no centro, a 1/3 do diâmetro da conduta.

Exemplos de sondas para a amostragem a partir de condutas (da EN ISO 3170)

Deve assegurar-se de que as mercadorias a controlar consistem numa única remessa. Se existirem várias remessas, estas devem ser amostradas separadamente. Uma amostra elementar é retirada de cada recipiente escolhido aleatória ou sistematicamente em toda a remessa. Se tiver de ser colhida uma amostra de apenas um recipiente, esta deve ser enviada diretamente do amostrador para o recipiente da amostra (M10 Gas Cylinder). Quando for necessário amostrar um conjunto de botijas e estiver seguro de que o conjunto em questão representa um lote idêntico, devem ser colhidas amostras elementares de várias botijas escolhidas aleatoriamente, sendo essas amostras posteriormente combinadas de forma a criar a amostra global.

Se for necessário recolher uma amostra de uma cisterna, esta deve ser enviada diretamente do amostrador para o recipiente da amostra. Quando for necessário recolher amostras de um conjunto de cisternas e estiver seguro de que o conjunto em questão representa um lote idêntico, devem ser recolhidas amostras elementares de várias cisternas escolhidas aleatoriamente, sendo essas amostras posteriormente combinadas de forma a criar a amostra global. Este método de amostragem apenas resultará numa amostra representativa de um momento específico no tempo.

O equipamento de amostragem (M10 Gas Cylinder) deve ser condicionado por lavagem com o gás a ser amostrado. O número de amostras elementares deve ser acordado por todos as partes envolvidas, exceto se for aplicada a amostragem automática contínua. Se a composição não for completamente homogénea, a homogeneidade pode ser aumentada com um misturador estático. A adequação dos materiais utilizados num sistema da amostragem depende do gás a ser amostrado. Em geral, recomenda-se a utilização de aço inoxidável. As sedes das válvulas e os selos dos pistões devem ser feitos de um material (elástico) adequado ao uso pretendido. Recomenda-se que as botijas de amostragem utilizadas para gases corrosivos sejam revestidas de politetrafluoretileno (PTFE) ou de resina epóxida.

Em geral, os materiais que entram em contacto com as amostras devem ter as seguintes características:

• Impermeabilidade a todos os gases;
• Absorção mínima;
• Inércia química em relação aos constituintes que são transferidos.

A compatibilidade dos diferentes materiais com os componentes do gás é indicada no quadro seguinte:

Material Gás	Aço inoxidável	Al	Ti	PTFE	Poliamida	Vidro
Dióxido de carbono	x	x	x	-	x	x
Monóxido de carbono	x	x	x	-	x	x
Sulfureto de carbonilo	x	x	x	-	x	x
Hélio	x	x	x	-	x	x
Hidrocarbonetos	x	x	x	-	x	x
Hidrogénio	x	x	x	-	x	x
Sulfureto de hidrogénio	-	-	x	x	x	x
Mercúrio	-	-	x	-	-	x
Metanol	x	x	x	-	-	x
Oxigénio	x	x	x	-	-	x
Tetraidrotiofeno	-	-	x	x	x	x
Tióis	-	-	x	x	x	x
Água	-	-	x	-	-	x

O vidro é um material muito inerte, mas sujeito a quebra e pouco seguro para a recolha de amostras acima da pressão atmosférica. O PTFE é inerte, mas pode ter propriedades adsorventes. É permeável à água, ao hélio e ao hidrogénio, por exemplo.

A manipulação e a embalagem das amostras devem ser efetuadas num local bem ventilado. Quando não estiverem disponíveis informações ou estas (rotulagem, símbolos de perigo e de segurança, FDSM, documentos) divergirem daquilo que poderia esperar, deve tratar as mercadorias como mercadorias perigosas. Os recipientes devem ser feitos de um material adequado para o armazenamento seguro de produtos químicos e devem ser selados para evitar fugas ou a absorção de humidade. Os recipientes para amostras devem estar limpos e isentos de quaisquer substâncias suscetíveis de contaminar o material a ser amostrado. As botijas de vidro não devem ser expostas a pressão. Devem ser rotuladas com o volume, a pressão e a pressão de ensaio. Devem ser capazes de suportar, pelo menos, 1,5 vezes a pressão de funcionamento. As botijas e equipamento conexo devem ser inspecionados e testados periodicamente para garantir que não têm fugas. Consultar a legislação nacional e as orientações em matéria de saúde e segurança.

De um modo geral:

• não utilize chamas;
• não fume;
• não utilize equipamentos nem ferramentas que possam criar faíscas;
• não utilize motores de ignição comandada;
• não utilize equipamentos que funcionem a temperaturas superiores ao ponto de inflamação de misturas de gases;
• não utilize substâncias químicas que possam reagir violentamente com o gás;
• a ventilação deve ser suficiente para evitar a formação de uma atmosfera inflamável.