Metody pobierania próbek różnych rodzajów towarów

Następna sekcja zawiera opis zasad pobierania próbek produktów w postaci płynnej, granulowanej lub sproszkowanej, luzem lub w opakowaniach do sprzedaży detalicznej itp. Należy stosować opisane niżej procedury, jeżeli produkty nie podlegają innym szczegółowym procedurom.

Sekcja ta dotyczy pobierania próbek produktów mających postać jednorodnej cieczy o temperaturze otoczenia.

Jeżeli z racji swojego charakteru produkty są niejednorodne, przed pobraniem próbki należy je poddać homogenizacji przez mieszanie, wstrząsanie lub przepuszczenie przez pompy cieczy itp. Jeżeli homogenizacja nie jest możliwa, należy pobrać większą liczbę próbek pierwotnych z różnych głębokości, aby mieć pewność, że zostanie próbka reprezentatywna.

Do pobierania próbek można stosować zgłębniki (narzędzie do pobierania próbek L02-01, L02-02 i L02-03). Próbnik opuszcza się przez pokrywę zbiornika, dopóki nie dotrze do pożądanego poziomu, otwiera się go i pozostawia w tym położeniu, dopóki się nie napełni, a następnie wyciąga. Można skorzystać również z pompy próżniowej (narzędzie do pobierania próbek L01-01), jeżeli głębokość, na której ma być pobrana próbka, nie przekracza 4 m, przy czym jest to uzależnione od lepkości cieczy. Należy pobrać identyczne ilości próbek punktowych z górnego, środkowego i dolnego poziomu. Próbnik wykorzystywany do poprzecznego pobierania próbek można również wykorzystać do pobierania próbek ze zbiorników. Próbki pierwotne ze wszystkich punktów/poziomów pobierania próbek gromadzi się w naczyniu do mieszania i po ich dokładnym wymieszaniu uzyskuje się próbkę zbiorczą. Liczba próbek pierwotnych, jakie należy pobrać, jest wyznaczona wielkością próbki zbiorczej, jaką należy uzyskać. Należy pamiętać, że na powierzchni cieczy lub na dnie zbiornika mogą znajdować się zanieczyszczenia lub woda resztkowa.

Całkowitą transportową pojemność statku lub barki do przewozu płynnego ładunku zazwyczaj dzieli się na szereg niezależnych zbiorników (sekcji, komór), które mogą mieć różne rozmiary. Procedury pobierania próbek i tworzenie próbki zbiorczej są takie same, jak w przypadku pobierania próbek ze zbiorników. Pobiera się niezależne próbki z każdej części zbiornika. Jeżeli funkcjonariusz ma pewność, że wszystkie zbiorniki na statku zawierają ten sam produkt (w takich samych ilościach), można stworzyć próbkę zbiorczą dla całego statku poprzez połączenie próbek pierwotnych ze wszystkich zbiorników.

Wagony-cysterny i pojazdy-cysterny można traktować jako poziome zbiorniki cylindryczne. Jeżeli funkcjonariusz ma pewność, że wszystkie komory wagonu-cysterny lub pojazdu-cysterny zawierają ten sam produkt (w takich samych ilościach), można stworzyć próbkę zbiorczą dla całej cysterny poprzez połączenie próbek pierwotnych z wszystkich komór. Jeżeli pobranie reprezentatywnych próbek od góry zbiornika nie jest możliwe, należy je pobrać w czasie opróżniania lub napełniania (narzędzie do próbkowania L06-01).

Zbiorniki paliwa małych pojazdów odpowiadają jednej objętości.

Próbki można pobierać za pomocą pompy próżniowej (narzędzie do pobierania próbek L01-01), różnych pipet probierczych (narzędzie do pobierania próbek L03-01) lub innych odpowiednich próbników np. narzędzia do pobierania próbek L04-01 lub narzędzia do pobierania próbek L05-01.

Jeżeli próbki mają zostać pobrane tylko z jednej beczki, próbki końcowe wlewa się bezpośrednio z próbnika do pojemników na próbki. Jeżeli mają zostać pobrane próbki z zestawu obejmującego szereg beczek, a funkcjonariusz na pewność, że wszystkie zawierają ten sam produkt, próbki pierwotne pobiera się z kilku wybranych beczek, a następnie łączy w zbiorniku w celu utworzenia próbki zbiorczej.

Próbki pobiera się bezpośrednio z pomp paliwowych przy użyciu pistoletu do tankowania. Przed pobraniem próbek należy odlać do oddzielnego pojemnika co najmniej 4 l paliwa w celu napełnienia przewodu pompy paliwowej świeżym paliwem. Pojemniki na próbki końcowe napełnia się bezpośrednio z pompy paliwowej lub przy użyciu lejka lub rury przedłużającej, aby zapobiec parowaniu paliwa. Pojemniki na próbki należy napełniać powoli, aby nie dopuścić do spienienia. Pojemnik na próbki wolno napełniać tylko do 80% jego pojemności, aby uwzględnić rozszerzanie spowodowane ciepłem. W zależności od rodzaju paliw, których próbka ma zostać pobrana, pojemniki na próbki mogą być wykonane z metalu, szkła lub tworzywa sztucznego.

Próbki pobiera się z szyjki zbiornika paliwa za pomocą próbnika takiego typu, jak sonda lub pompa próżniowa (narzędzie do pobierania próbek L01-01). Próbki wlewa się bezpośrednio do pojemników na próbki końcowe. Jeżeli do pobierania próbek nie można użyć sondy ani pompy próżniowej, należy pobrać próbki innymi stosownymi metodami.

Jeżeli jest to możliwe, najbardziej reprezentatywną próbkę produktów płynnych transportowanych luzem można uzyskać podczas ich rozładunku lub przemieszczania za pomocą grawitacji. lub pomp, np. używając narzędzia do pobierania próbek L06-01. Próbki należy pobierać przez cały okres rozładunku lub załadunku. Należy pobrać co najmniej trzy próbki pierwotne, na początku, w połowie i pod koniec rozładunku lub załadunku, ale przy określaniu liczby potrzebnych próbek pierwotnych i odstępów między próbkowaniem należy uwzględnić łączną wielkość przesyłki i szybkość przemieszczania. Próbkę zbiorczą tworzy się poprzez mieszanie próbek pierwotnych. Ostateczne próbki można uzyskać z próbki zbiorczej.

W sekcji tej opisano pobieranie próbek towarów będących ciałami stałymi w postaci proszku, gruboziarnistych lub drobnoziarnistych cząstek, granulek, lub w innej postaci typowej dla produktów przewożonych luzem. Produkty luzem można przewozić w opakowaniach lub luzem (bez opakowań). Podczas przewozu i przechowywania produkty takie mogą być opakowane w worki, torby odpowiedniego rozmiaru itp. Jeżeli nie są opakowane, można je przewozić na statkach i barkach towarowych, wagonach kolejowych, w ciężarówkach itp. Można je przechowywać w silosach i na platformach magazynowych.

Podczas pobierania próbek należy zwrócić uwagę na różne numery partii towaru, serie produkcyjne lub daty produkcji. Jeżeli oznaczenia i numery na wszystkich opakowaniach są takie same, może pobrać mniejszą liczbę różnych próbek pierwotnych.

Wielkość próbki, jaką należy pobrać, w stosunku do wielkości przesyłki jest określona w kartach procedury pobierania próbek dla każdego typu produktu. W przypadku towarów nieuwzględnionych w karcie procedury pobierania próbek można korzystać z poniższej tabeli:

Liczba opakowań	Liczba opakowań, które należy otworzyć w celu pobrania próbek	Wielkość próbki pierwotnej	Wielkość próbki zbiorczej	Wielkość próbki końcowej
1-25	1	Maks. 1 kg	Maks. 4 kg	0,5 kg
26-100	5	Maks. 1 kg	Maks. 4 kg	0,5 kg
Ponad 100	10	Maks. 1 kg	Maks. 20 kg	0,5 kg

Należy upewnić się, czy kontrolowane towary stanowią jedną przesyłkę. Jeżeli jest kilka przesyłek, należy je wyodrębnić. Należy sprawdzić, czy towary, z których mają być pobrane próbki, należą do tej samej serii produkcyjnej. Jeżeli jest kilka serii, należy pobierać z nich próbki oddzielnie. Próbkę zbiorczą można utworzyć wyłącznie z opakowań wchodzących w skład jednej przesyłki. Z różnych opakowań transportowych znajdujących się w różnych miejscach pojazdu dokonującego przewozu lub magazynu pobiera się takie same ilości próbek pierwotnych. Zbierane są w naczyniu do mieszania i po dokładnym wymieszaniu sporządza się próbkę zbiorczą. Próbkę końcową uzyskuje się w wyniku zastosowania systemu podziału próbek.

Uszkodzonych opakowań nie należy wykorzystywać jako części próbki zbiorczej. Należy je odłożyć, a w stosownych przypadkach poddać oddzielnej kontroli i sporządzić oddzielne sprawozdanie.

W zależności od produktu i metody transportu można do pobierania próbek wykorzystywać różne narzędzia: próbniki komorowe (narzędzie do pobierania próbek S01-01) do przekłuwania opakowania, próbniki strefowe (narzędzie do pobierania próbek S02-01), szufelki do próbek (narzędzie do pobierania próbek S03-01) itp.

W przypadku produktów luzem przewożonych bez opakowań pobiera się takie same ilości próbek pierwotnych z przynajmniej trzech miejsc w przesyłce masowej. Gromadzi się je w naczyniu do mieszania i po ich dokładnym wymieszaniu powstaje próbka zbiorcza. Próbkę końcową uzyskuje się w wyniku zastosowania systemu podziału próbek.

Wielkość próbki, jaką należy pobrać, w stosunku do wielkości przesyłki jest określona w kartach procedury pobierania próbek dla każdego typu produktu. W przypadku towarów nieuwzględnionych w karcie pobierania próbek można korzystać z poniższej tabeli:

Wielkość przesyłki [w tonach]	Liczba próbek pierwotnych	Wielkość próbki pierwotnej	Wielkość próbki zbiorcze	Wielkość próbki końcowej
1-5	7	Maks. 1 kg	Maks. 7 kg	0,5 kg
5-500	2 na tonę/maks. 20	Maks. 1 kg	Maks. 20 kg	0,5 kg
Ponad 500	Maks. 40	Maks. 1 kg	Maks. 40 kg	0,5 kg

Jeśli towary luzem są transportowane w wagonach lub samochodach ciężarowych, próbki pobiera się z każdego wagonu lub komory ładunkowej. W takim przypadku wybiera się określone punkty, aby zapewnić pobranie reprezentatywnej próbki ze wszystkich części przesyłki.

• Wagony lub samochody ciężarowe do 15 ton
  – 5 punktów pobierania próbki
  (ze środkowej części i w odległości ok. 500 mm od bocznych stron):
• Wagony od 15 do 30 ton
  – 8 punktów pobierania próbki
  
  
• Wagony od 30 do 50 ton
  – 11 punktów pobierania próbki
  
  

Jeżeli jest to możliwe, najbardziej reprezentatywną próbkę towarów luzem można uzyskać podczas ich rozładunku lub przemieszczania za pomocą przenośników lub pomp. Próbki należy pobierać przez cały okres rozładunku lub załadunku. Należy pobrać co najmniej trzy próbki pierwotne, na początku, w połowie i pod koniec rozładunku lub załadunku, ale przy określaniu liczby potrzebnych próbek pierwotnych i odstępów między próbkowaniem należy uwzględnić łączną wielkość przesyłki i szybkość przemieszczania. Próbkę zbiorczą tworzy się poprzez mieszanie próbek pierwotnych. Próbkę końcową uzyskuje się w wyniku zastosowania systemu podziału próbek.

Za opakowanie do sprzedaży detalicznej uznaje się każde opakowanie przygotowane specjalnie do jego sprzedaży osobie fizycznej do użytku w gospodarstwie domowym.

Względy praktyczne mogą prowadzić do sytuacji, w której większe opakowanie można potraktować jako opakowanie do sprzedaży detalicznej, choć nie zostało ono tak sklasyfikowane w Nomenklaturze scalonej/TARIC.

Ma to zastosowanie szczególnie w przypadku produktów niejednorodnych, gdzie w celu uzyskania próbki reprezentatywnej konieczne jest pobieranie całych opakowań.

W przypadku stwierdzenia, że towar jest przewożony w sztukach (np. produkty z drewna i kamienia, produkty ceramiczne, odlewy, arkusze lub produkty z metalu, takie jak urządzenia i sprzęty elektroniczne), zasadniczo należy pobierać całe sztuki. Jeżeli dany towar jest zbyt duży, należy oddzielić reprezentatywną część towaru (za pomocą odpowiedniego narzędzia, takiego jak piła, siekiera lub cęgi) i przesłać ją do badania laboratoryjnego. Duże artykuły (takie jak metalowe rury lub blachy) mogą być badane natychmiast za pomocą mobilnego laboratorium lub przenośnych urządzeń diagnostycznych.

Pobieranie próbek odpadów oraz ich analiza może być dowodem jaki jest ich zawartość skład. Nie dostarczają natomiast dowodów na to, że próbkowany materiał jest uznawany za odpad. W celu potwierdzenia jego klasyfikacji jako odpadu należy przeprowadzić dodatkowe kontrole lub badania administracyjne dotyczące okoliczności związanych ze statusem odpadu.

Przed rozpoczęciem pracy ważne jest ustalenie celu pobierania próbek:

• Czy próbki będą wykorzystywane jako dowody?
• Jakie przepisy mogły zostać naruszone?
• Co udowodni analiza próbki?
• Czy próbka będzie wykorzystywana jako dowód niezgodności przesyłki z przepisami rozporządzenia (WE) nr 1013/2006 w sprawie przemieszczania odpadów?
• Czy dowody będą przedstawiane w sądzie?

Do szczególnych celów ochrony środowiska konieczna jest bardziej szczegółowa procedura pobierania próbek. Zobacz dla tych konkretnych przypadków procedury pobierania próbek środowiskowych lub poproś eksperta o pomoc.

W niniejszej sekcji opisano pobieranie próbek różnych chemikaliów, produktów chemicznych i preparatów w stanie gazowym. Należy jednak pamiętać, że nie należy pobierać próbek pewnych chemikaliów ze względu na ich wysoce niebezpieczne właściwości – ich próbki mogą pobierać jedynie upoważnieni do tego pracownicy (np. wykonawca).

Jeżeli produkt jest przemieszczany rurociągami lub za pomocą innych urządzeń, przy rurociągu lub bezpośrednio na rurociągu mogą zostać zamontowane zawory rozdzielcze lub próbniki obejściowe, które umożliwią pobieranie próbek w regularnych odstępach czasu wyznaczonych prędkością przemieszczania produktu. W takim przypadku próbki pierwotne gromadzą się przez pewien okres w cylindrze na próbkę (butla gazowa z metalu M10) a następnie są analizowane w laboratorium. Próbki należy pobierać przez cały okres przepływu partii przez punkt pobierania, aby zapewnić reprezentatywność próbki zbiorczej. Niezależnie od formy używanej sondy najważniejszą rzeczą jest upewnienie się, że końcówka sondy została umieszczona w środkowej części rurociągu lub, jeśli nie jest możliwe umieszczenie jej w centralnej części, w miejscu odpowiadającym 1/3 średnicy rury.

Przykłady sond do pobierania próbek z rurociągów (z EN ISO 3170)

należy upewnić się, czy badane towary stanowiły jedną przesyłkę; Jeżeli towary wchodzą w skład kilku przesyłek, należy je próbkować oddzielnie. Próbkę pierwotną pobiera się z każdego pojemnika w przesyłce, stosując metodę doboru losowego lub systematycznego. Jeżeli próbkę pobiera się tylko z jednego pojemnika, należy ją wprowadzić za pomocą próbnika bezpośrednio do pojemnika na próbkę (butla gazowa M10). W przypadku pobierania próbek z zestawu butli, gdy istnieje pewność, że zestaw ten należy do identycznej partii, próbki pierwotne należy pobierać z kilku losowo wybranych butli, a następnie połączyć w celu stworzenia próbki zbiorczej.

Jeżeli próbkę pobiera się ze zbiornika, należy ją wprowadzić za pomocą próbnika bezpośrednio do pojemnika na próbkę. W przypadku pobierania próbek z zestawu zbiorników, gdy istnieje pewność, że zestaw ten należy do identycznej partii, próbki pierwotne pobiera się z kilku losowo wybranych zbiorników, a następnie łączy w celu stworzenia próbki zbiorczej. W wyniku tej metody pobierania uzyskuje się próbkę, która jest reprezentatywna tylko dla określonego momentu w czasie.

Sprzęt do pobierania próbek (butla gazowa M10) należy przygotować, przepłukując go gazem, który ma być próbkowany. Wszystkie zainteresowane strony powinny uzgodnić liczbę próbek pierwotnych, jakie należy pobrać, chyba że zastosowano metodę automatycznego pobierania próbek. Jeżeli skład nie jest całkowicie jednorodny, jednorodność można zwiększyć za pomocą miksera statycznego. Odpowiedniość materiałów wykorzystywanych w ramach systemu pobierania próbek zależy od próbkowanego gazu. Generalnie zaleca się stosowanie stali nierdzewnej. Gniazda zaworów i uszczelki tłoków muszą być wykonane z materiałów (wyrobów elastycznych) przeznaczonych do tych celów. Zaleca się, aby cylindry na próbkę stosowane do gazów korozyjnych były powleczone politetrafluoroetylenem (PTFE) lub żywicą epoksydową.

Materiały, które mają kontakt z próbkami, muszą mieć ogólnie następujące właściwości:

• nieprzepuszczalność dla wszystkich gazów;
• jak najmniejszy współczynnik absorpcji;
• obojętność chemiczna wobec przenoszonych składników.

Kompatybilność poszczególnych materiałów ze składnikami gazów jest pokazana w poniższej tabeli:

Materiał Gaz	Stal nierdzewna	Al	Ti	PTFE	Poliamid	Szkło
Ditlenek węgla	x	x	x	-	x	x
Tlenek węgla	x	x	x	-	x	x
Siarczek karbonylu	x	x	x	-	x	x
Hel	x	x	x	-	x	x
Węglowodory	x	x	x	-	x	x
Wodór	x	x	x	-	x	x
Siarkowodór	-	-	x	x	x	x
Rtęć	-	-	x	-	-	x
Metanol	x	x	x	-	-	x
Tlen	x	x	x	-	-	x
Tetrahydrotiofen	-	-	x	x	x	x
Tiole	-	-	x	x	x	x
Woda	-	-	x	-	-	x

Szkło cechuje wysoka obojętność chemiczna, ale łatwo się tłucze i nie jest bezpieczne do pobierania próbek pod ciśnieniem wyższym niż atmosferyczne. PTFE jest obojętny chemicznie, ale może mieć właściwości adsorbujące. Jest przenikalny np. dla wody, helu i wodoru.

Obsługi i pakowania próbek należy dokonywać w dobrze wentylowanym miejscu. Jeżeli brak jest jakichkolwiek informacji lub informacje (oznaczenia, symbole i oznakowanie zagrożenia i warunków bezpiecznego stosowania, MSDS, dokumentacja) różnią się od oczekiwanych, towary należy traktować jako niebezpieczne. Pojemniki muszą być wykonane z materiału nadającego się do bezpiecznego przechowywania chemikaliów i powinny być szczelnie zamknięte, aby zapobiec wyciekom lub absorpcji wilgoci. Pojemniki na próbki muszą być czyste i wolne od wszelkich substancji, które mogłyby zanieczyścić próbkowany materiał. Butle szklane nie mogą być poddawane ciśnieniu. Na butlach musi znajdować się oznaczenie ich pojemności, ciśnienia i ciśnienia próbnego. Butle muszą wytrzymywać co najmniej 1,5-krotność ciśnienia roboczego. Butle i związany z nimi sprzęt muszą być poddawane okresowym kontrolom i testom, aby sprawdzić ich szczelność. Należy zapoznać się z treścią odpowiednich przepisów i wytycznych krajowych w zakresie bezpieczeństwa i higieny pracy.

Generalne zasady:

• nie wolno stosować otwartego płomienia;
• nie wolno palić;
• nie wolno używać sprzętu i narzędzi, które mogą iskrzyć;
• nie wolno używać silników o zapłonie iskrowym;
• nie wolno używać sprzętu, który osiąga temperatury wyższe niż temperatura zapłonu mieszanin gazu;
• nie wolno używać chemikaliów, które mogą reagować gwałtownie z gazem;
• wentylacja musi być wystarczająca, aby zapobiec powstaniu łatwopalnej atmosfery.