Méthodes d’échantillonnage pour différents types de marchandises

La section suivante décrit les principes régissant l’échantillonnage de produits sous forme liquide, granuleuse ou poudreuse, en vrac ou dans des emballages de détail, etc. Appliquez les procédures ci-dessous s’il n’existe pas de méthodes ad hoc pour les produits concernés.

Cette section couvre l’échantillonnage de produits liquides homogènes à température ambiante.

Si les produits sont hétérogènes par nature, ils doivent être homogénéisés par mélange, agitation ou circulation dans des pompes à liquide, etc. avant leur échantillonnage. Si une homogénéisation n’est pas possible, il convient de prélever un grand nombre d’échantillons élémentaires à différentes profondeurs de manière à garantir l’obtention d’un échantillon représentatif.

Un récipient plongeur (Outil d’échantillonnage L02-01 et L02-02) peut être utilisé pour prélever les échantillons. Le dispositif d’échantillonnage est abaissé dans le réservoir par sa trappe, jusqu’à atteindre le niveau souhaité. Là, il est ouvert et maintenu en position jusqu’à ce qu’il soit rempli. Il est ensuite remonté. Une pompe à vide (Outil d’échantillonnage L01-01)peut aussi être utilisée si la profondeur où l’échantillon doit être prélevé ne dépasse pas 4 mètres et selon la viscosité du liquide. Des quantités égales d’échantillons des couches supérieure, intermédiaire et inférieure doivent être prélevées. Un dispositif d’échantillonnage transversal peut également être utilisé dans les réservoirs. Les échantillons élémentaires de tous les points/niveaux d’échantillonnage sont rassemblés dans une cuve, où ils sont minutieusement mélangés pour former un échantillon global. Le nombre d’échantillons élémentaires localisés à prélever est déterminé par la quantité d’échantillon global requise. N’oubliez pas que des impuretés et/ou des eaux résiduelles peuvent être présentes à la surface du liquide ou au fond des réservoirs.

La capacité totale d’un navire ou d’une barge pour le transport de liquides est généralement divisée par le nombre de ses réservoirs indépendants (sections, compartiments), lesquels peuvent être de tailles différentes. Les procédures d’échantillonnage et de constitution de l’échantillon général sont identiques à celles décrites ci-dessus pour les réservoirs. Des échantillons indépendants sont prélevés dans chaque partie du réservoir. S’il est certain que toutes les citernes d’un navire contiennent le même produit (de qualité égale), un échantillon général peut être constitué pour le navire dans son ensemble au départ d’échantillons élémentaires prélevés dans chaque citerne.

Les wagons-citernes et camions-citernes peuvent être considérés comme des réservoirs cylindriques horizontaux. S’il est certain que tous les compartiments d’un wagon-citerne ou d’un camion-citerne contiennent le même produit (de qualité égale), un échantillon global peut être constitué pour le réservoir dans son ensemble au départ d’échantillons élémentaires prélevés dans chaque compartiment. S’il n’est pas possible de prélever des échantillons représentatifs depuis le sommet de la citerne, l’échantillonnage doit s’effectuer au moment du chargement ou du déchargement (Outil d’échantillonnage L06-01).

Les petits véhicules-citernes représentent un seul volume.

Les échantillons peuvent être prélevés à l'aide d'une pompe à vide, (Outil d’échantillonnage L01-01), de différents équipements de type pipette (Outil d’échantillonnage L03-01) ou d'autres outils appropriés, par exemple l'outil d’échantillonnage L04-01 ou l'outil d’échantillonnage L05-01.

Si des échantillons doivent être prélevés d’un seul fût, les échantillons finals sont directement versés du dispositif d’échantillonnage dans les récipients à échantillon. En revanche, si plusieurs fûts doivent être échantillonnés et si l’on peut être sûr qu’ils contiennent le même produit, des échantillons élémentaires sont prélevés de plusieurs fûts sélectionnés. Ils sont ensuite mélangés dans un réceptacle de manière à obtenir un échantillon global.

Les échantillons sont directement prélevés à la pompe, à l’aide du pistolet. Avant le prélèvement, au moins 4 litres de carburant sont déversés dans un récipient séparé de manière à remplir le flexible de la pompe de carburant frais. Les récipients destinés aux échantillons finals sont directement remplis depuis la pompe ou à l’aide d’un entonnoir ou d’une rallonge afin d’éviter l’évaporation de carburant et lentement, pour prévenir la formation de mousse. Le récipient ne doit pas être rempli à plus de 80 % de sa capacité afin de permettre la dilatation du carburant sous l’effet de la chaleur. Selon le type de carburant à échantillonner, les récipients peuvent être en métal, en verre ou en plastique.

Les échantillons sont prélevés depuis le col du réservoir à carburant à l’aide d’un outil de type sonde ou d’une pompe à vide (Outil d’échantillonnage L01-01). Le produit est versé directement dans les récipients destinés aux échantillons finals. S’il est impossible d’utiliser une sonde ou une pompe à vide pour l’échantillonnage, les échantillons sont prélevés au moyen d’une autre méthode appropriée.

Dans la mesure du possible, c’est lorsque les produits liquides en vrac sont déchargés ou déplacés par gravité ou au moyen de pompes que l’on peut en prélever l’échantillon le plus représentatif, par exemple à l’aide du dispositif d’échantillonnage L06-01. Les échantillons doivent être prélevés tout au long du déchargement ou du chargement. Au moins trois échantillons élémentaires doivent être pris: un au début, un au milieu et un vers la fin du déchargement ou du chargement. Tenez compte de la quantité totale de marchandises et de la vitesse de cette opération lorsque vous déterminez le nombre d’échantillons élémentaires requis et l’intervalle entre les prélèvements. L’échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires. Quant à l’échantillon final, il est obtenu à l’aide du sample division system

Cette section décrit l’échantillonnage de matières solides sous forme de poudres, de particules fines ou grossières, de granulés et autres présentations typiques des produits en vrac. Les produits en vrac peuvent être transportés dans des emballages ou à l’air libre (sans emballage). Pendant le transport et le stockage, ils peuvent être emballés dans des sacs de tailles appropriées, etc. Non emballées, ces marchandises sont transportées par navire et par barge, dans des wagons de marchandises, des camions, etc. Elles peuvent être conservées en silos et sur des plates-formes de stockage.

Prenez note des différents numéros de lot, cycles ou dates de production lorsque vous prélevez des échantillons. Vous pouvez prendre moins d’échantillons élémentaires distincts si les marques et numéros sont identiques sur tous les emballages.

Un aperçu du volume de l'envoi et de la quantité d’échantillon à prélever est indiqué dans les fiches d’échantillonnage pour chaque type de produit. Pour les marchandises non couvertes par une fiche d’échantillonnage, le tableau ci-après peut être utilisé:

Nombre d’unités d’emballage	Nombre d’emballages à ouvrir pour l’échantillonnage	Quantité d’échantillon élémentaire	Quantité d’échantillon global	Quantité de l’échantillon final
1-25	1	Max. 1 kg	Max. 4 kg	0,5 kg
26-100	5	Max. 1 kg	Max. 4 kg	0,5 kg
Plus de 100	10	Max. 1 kg	Max. 20 kg	0,5 kg

Assurez-vous que les marchandises examinées proviennent d’un même envoi. S’il y a plusieurs envois, ceux-ci doivent être identifiés séparément. Vérifiez si les marchandises à échantillonner proviennent du même lot de production. S’il y a plusieurs lots, ceux-ci doivent être échantillonnés séparément. Un échantillon global ne peut être constitué qu’au départ d'emballages relevant du même envoi. Des quantités égales d’échantillons élémentaires sont prélevées dans plusieurs conditionnements de transport situés à différents endroits du véhicule de transport ou de l’entrepôt. Elles sont rassemblées dans une cuve où elles sont soigneusement mélangées en vue d’obtenir un échantillon global. Celui-ci est ensuite portionné et placé dans les récipients à échantillon. Quant à l’échantillon final, il est obtenu à l’aide du système de division d’échantillon.

Les emballages endommagés ne doivent pas être utilisés dans l’échantillon global. Ils devront être mis de côté et faire l’objet, si nécessaire, d’un examen et d’un rapport séparés.

Suivant le produit et le mode de transport, plusieurs outils d’échantillonnage peuvent être utilisés: outils de type sonde (Outil d’échantillonnage S01-01) pour percer l’emballage, appareils d’échantillonnage par zone (Outil d’échantillonnage S02-01), truelles d’échantillonnage (Outil d’échantillonnage S03-01), etc.

Si des produits en vrac sont transportés non emballés, des quantités égales d’échantillons élémentaires sont prélevées à trois endroits de l'envoi en vrac au moins. Celles-ci sont rassemblées dans une cuve, où elles sont minutieusement mélangées pour former un échantillon global. Quant à l’échantillon final, il est obtenu à l’aide du système de division d’échantillon.

Un aperçu du volume de l'envoi et de la quantité d’échantillon à prélever est indiqué dans les fiches d’échantillonnage pour chaque type de produit. Pour les marchandises non couvertes par une fiche d’échantillonnage, le tableau ci-après peut être utilisé:

Quantité du lot	Nombre d’échantillons élémentaires	Quantité d’échantillon élémentaire	Quantité d’échantillon global	Quantité de l’échantillon final
1-5	7	Max 1 kg	Max. 7 kg	0,5 kg
5-500	2 par tonne/max. 20	Max. 1 kg	Max. 20 kg	0,5 kg
Plus de 500	Max. 40	Max. 1 kg	Max. 40 kg	0,5 kg

Lorsque les marchandises en vrac sont transportées dans des wagons ou des camions, les échantillons sont prélevés à partir de chaque wagon ou compartiment. Dans ce cas, certains points spécifiques sont choisis de manière à s'assurer qu'un échantillon représentatif est prélevé dans toutes les parties de l’envoi.

• Wagons ou camions jusqu’à 15 tonnes
  – 5 points d'échantillonnage
  (au milieu et à env. 500 mm des côtés):
• Wagons de 15 à 30 tonnes
  – 8 points d'échantillonnage
  
  
• Wagons de 30 à 50 tonnes
  – 11 points d'échantillonnage
  
  

C’est lorsque les marchandises en vrac sont déchargées ou déplacées au moyen d’un convoyeur que l’on peut en prélever l’échantillon le plus représentatif. Les échantillons doivent être prélevés tout au long du déchargement. Au moins trois échantillons élémentaires doivent être pris: un au début, un au milieu et un vers la fin du déchargement. Tenez compte de la quantité totale de marchandises à décharger et de la vitesse de cette opération lorsque vous déterminez le nombre d’échantillons élémentaires requis et l’intervalle entre les prélèvements. L’échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires. Quant à l’échantillon final, il est obtenu à l’aide du système de division d’échantillon.

On entend par «emballage de détail» tout emballage spécifiquement préparé pour la vente à un particulier, à des fins d’utilisation domestique.

Pour des raisons pratiques, vous pouvez être amené à traiter comme emballage de détail un emballage plus grand, même s’il n’est pas classé comme tel dans la nomenclature combinée/TARIC.

C’est notamment le cas pour les produits hétérogènes, lorsqu’il faut prendre des emballages entiers pour obtenir un échantillon représentatif.

Si les marchandises se présentent sous la forme d’unités (p. ex. produits en bois, en pierre ou en céramique, tôles ou moulages d’acier ou produits tels que des dispositifs et appareils électroniques), vous prélèverez généralement des unités complètes. Si la taille des marchandises est importante, la pièce représentative est séparée (par un outil approprié tel qu’une scie, une hache ou une pince) et envoyée au laboratoire pour examen. Les articles de grande taille (tels que les tubes ou les feuilles métalliques) peuvent être testés immédiatement à l’aide d’un laboratoire mobile ou au moyen d’équipements de diagnostic mobile.

L’échantillonnage et l’analyse des déchets ne peuvent fournir que la preuve de la consistance des déchets. Ils ne fournissent pas la preuve que le produit échantillonné est considéré comme un déchet; des vérifications complémentaires ou d'autres recherches administratives sur les circonstances qui ont engendré ces déchets doivent être réalisées pour confirmer le classement comme déchets.

Il importe d’établir la finalité de l’échantillonnage avant de commencer:

• L’échantillonnage servira-t-il de preuve?
• Quelles sont les règles susceptibles d'être enfreintes?
• Que prouvera l’analyse de l’échantillon?
• Sera-t-il utilisé comme preuve qu’une expédition a été effectuée en violation du règlement (CE) n° 1013/2006 concernant les transferts de déchets.
• Les preuves seront-elles utilisées en justice?

Pour des objectifs environnementaux spécifiques, une procédure d’échantillonnage plus détaillée est nécessaire. Rechercher pour ces cas des procédures d’échantillonnage spécifiques en matière d’environnement.

Cette section décrit l’échantillonnage de produits chimiques divers, produits et préparations chimiques sous forme gazeuse. Toutefois, gardez à l’esprit que certains produits chimiques ne doivent pas être échantillonnés du fait de leurs propriétés extrêmement dangereuses et ne devraient faire l'objet de prélèvements que par des agents habilités (p. ex. un contractant).

Si le produit est déplacé au moyen de gazoducs ou d’un autre équipement, il est possible que des robinets de déviation ou des échantillonneurs de dilution montés à côté du gazoduc ou montés directement sur le gazoduc permettent de prélever des échantillons à intervalles réguliers, déterminés par le débit. Des échantillons élémentaires sont ensuite rassemblés dans une bouteille échantillon (M10 bouteille de gaz métallique) pendant un certain temps, en vue d’une analyse ultérieure en laboratoire. Dans tous les cas, des échantillons doivent être prélevés pendant tout le temps où le lot passe au point d’échantillonnage, de manière à garantir la représentativité de l’échantillon. Quelle que soit la sonde que vous utilisez, la chose la plus importante à garder à l’esprit est de vous assurer que la pointe de la sonde doit être placée au milieu du gazoduc ou, si cela n’est pas possible, au centre, à 1/3 du diamètre de la canalisation.

Exemples de sondes pour l’échantillonnage des gazoducs (norme EN ISO 3170)

Assurez-vous que les marchandises examinées consistent en un seul envoi. S’il y a plusieurs envois, ceux-ci doivent être échantillonnés séparément. Un échantillon élémentaire est prélevé de chaque conteneur choisi de manière aléatoire ou systématique dans l’envoi. Si un échantillon doit être prélevé d’un seul récipient, il est directement versé du dispositif d’échantillonnage dans le récipient à échantillon (M10 bouteille de gaz). Si plusieurs bouteilles doivent être échantillonnées et si l’on peut être sûr qu’elles constituent un seul et même lot, des échantillons élémentaires sont prélevés de plusieurs bouteilles sélectionnées de manière aléatoire. Ils sont ensuite mélangés dans une cuve de manière à obtenir un échantillon global.

Si un échantillon doit être prélevé d’un seul réservoir, il est directement versé du dispositif d’échantillonnage dans le récipient à échantillon. Si plusieurs réservoirs doivent être échantillonnés et si l’on peut être sûr qu’ils constituent un seul et même lot, des échantillons élémentaires sont prélevés de plusieurs réservoirs sélectionnés de manière aléatoire. Ils sont ensuite mélangés dans une cuve de manière à obtenir un échantillon global. Ce mode de prélèvement d’échantillons permettra seulement d’obtenir un échantillon représentatif à un moment donné uniquement.

Le matériel d’échantillonnage (M10 bouteille de gaz) doit être conditionné par le rinçage avec le gaz à échantillonner. Le nombre d’échantillons élémentaires doit être convenu par tous les intéressés, à moins qu’un échantillonnage automatique en continu soit utilisé. Si la composition n’est pas complètement homogène, l’homogénéité peut être accrue par un mélangeur statique. La qualité des matériaux utilisés dans un système d’échantillonnage dépend des gaz prélevés. L’utilisation d’équipement en acier inoxydable est généralement recommandée. Les sièges de soupape et les joints d’étanchéité de piston doivent être constitués en un matériau (élastique) adapté à l'utilisation pour laquelle il est prévu. Il est recommandé que les bouteilles de prélèvement utilisées pour les gaz corrosifs soient enrobées de polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou de résine époxy.

D’une manière générale, les matériaux entrant en contact avec les échantillons doivent présenter les caractéristiques suivantes:

• imperméables à tous les gaz;
• absorption minimale;
• inertie chimique vers les constituants qui sont transférés.

La compatibilité de différents matériaux avec des composants du gaz est illustrée dans le tableau suivant:

Matériau Gaz	Acier inoxydable	Al	Ti	PTFE	Polyamide	Verre
Dioxyde de carbone	x	x	x	-	x	x
Monoxyde de carbone	x	x	x	-	x	x
Sulfure de carbonyle	x	x	x	-	x	x
Hélium	x	x	x	-	x	x
Hydrocarbures	x	x	x	-	x	x
Hydrogène	x	x	x	-	x	x
Sulfure d’hydrogène	-	-	x	x	x	x
Mercure	-	-	x	-	-	x
Méthanol	x	x	x	-	-	x
Oxygène	x	x	x	-	-	x
Tétrahydrothiophène	-	-	x	x	x	x
Thiols	-	-	x	x	x	x
Eau	-	-	x	-	-	x

Le verre est un matériau très inerte, mais susceptible de cassure et dangereux pour l’échantillonnage au-dessus de la pression atmosphérique. Le PTFE est inerte, mais peut avoir des propriétés adsorbantes. Il est, par exemple, perméable à l’eau, à l’hélium et à l'hydrogène.

La manipulation et l’emballage des échantillons doivent s’effectuer dans une pièce bien ventilée. En l’absence d’informations, ou si les informations (étiquetage, symboles de danger, fiches de données de sécurité) divergent de ce à quoi vous vous attendiez, considérez les marchandises comme dangereuses. Les conteneurs doivent être réalisés dans un matériau adapté pour le stockage en toute sécurité de produits chimiques et doivent être scellés de manière à prévenir toute fuite ou absorption d’humidité. Les récipients à échantillon doivent être propres et exempts de toute substance susceptible de contaminer le produit échantillonné. Les bouteilles en verre ne doivent pas être exposées à la pression. Les bouteilles doivent porter une étiquette indiquant le volume, la pression et la pression d’essai. Les bouteilles doivent être capables de supporter au moins 1,5 fois la pression de fonctionnement. Les bouteilles et leurs équipements doivent être inspectés et testés périodiquement afin de prévenir toute fuite. Veuillez vous référer à la législation et aux directives en vigueur dans votre pays en matière de santé et de sécurité.

En règle générale:

• n'utilisez pas de flammes nues;
• ne fumez pas;
• n’employez pas d’équipements et d’outils susceptibles de produire des étincelles;
• n'utilisez pas de moteurs à allumage commandé;
• n’employez pas d’équipements fonctionnant à des températures supérieures au point d’inflammation de mélanges de gaz;
• n'utilisez pas de substances chimiques pouvant réagir violemment au contact de gaz;
• la ventilation doit être suffisante pour éviter la formation d’une atmosphère inflammable.