Methoden zur Probenahme bei unterschiedlichen Warentypen

Im folgenden Abschnitt werden die Grundlagen der Probenahme bei Erzeugnissen beschrieben, die u. a. als Flüssigkeit, Granulate, Pulver oder Schüttgut in Einzelhandelspackungen vorliegen. Halten Sie die nachstehenden Verfahren ein, wenn für die betreffenden Erzeugnisse keine spezifischen Verfahren vorgeschrieben sind.

In diesem Abschnitt wird beschrieben, wie Proben von homogenen flüssigen Erzeugnissen bei Umgebungstemperaturen entnommen werden.

Erzeugnisse, die nicht naturgemäß homogen sind, müssen vor der Probenahme durch Mischen, Schütteln oder Rühren beispielsweise unter Einsatz von Flüssigkeitspumpen homogenisiert werden. Wenn eine Homogenisierung nicht möglich ist, ist eine größere Anzahl an Einzelproben in unterschiedlichen Tiefen zu entnehmen, um die Repräsentativität der herzustellenden Sammelprobe sicherzustellen.

Zur Probenahme können Tauchgefäße (Probennehmer L02-01, L02-02 und L02-03) verwendet werden. Der Probennehmer wird durch die Luke des Tankbehälters bis zur gewünschten Tiefe hinabgelassen, geöffnet und in dieser Position belassen; anschließend wird das gefüllte Gefäß hochgezogen. Eine Vakuumpumpe (Probennehmer L01-01) kann ebenfalls zum Einsatz kommen, wenn aus einer Tiefe von höchstens 4 m gefördert wird und die Viskosität der betreffenden Flüssigkeit dies zulässt. Jeweils in gleicher Anzahl sollten Proben oben, aus der Mitte und unten aus dem betreffenden Tank entnommen werden. Bei Tankbehältern kann auch ein Probennehmer zur Herstellung von Querschnittproben verwendet werden. Die Einzelproben aller Entnahmeniveaus werden gemeinsam in ein Mischgefäß gegeben. Nach gründlichem Mischen wird eine Sammelprobe entnommen. Die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben hängt vom benötigten Umfang der herzustellenden Sammelprobe ab. Auf der Oberfläche der Flüssigkeit sowie am Boden von Tankbehältern können sich Verunreinigungen und/oder Wasser absetzen.

Die Gesamtkapazität eines Schiffs oder eines Kahns zur Beförderung flüssiger Fracht verteilt sich gewöhnlich auf mehrere getrennte Behälter (Bereiche, Kammern usw.); diese Behälter können unterschiedlich groß sein. Die Verfahren zur Probenahme und zur Herstellung von Sammelproben sind jedoch die gleichen, wie bei der Probenahme aus Tankbehältern beschrieben. Aus allen Bereichen des jeweiligen Tanks sind Einzelproben zu entnehmen. Wenn Sie sicher sind, dass alle Tanks eines Schiffs dasselbe Erzeugnis (mit den gleichen Merkmalen) enthalten, kann eine Sammelprobe für das gesamte Fahrzeug hergestellt werden, indem die aus allen Tanks entnommenen Einzelproben gemischt werden.

Tankfahrzeuge für Schienen- oder Straßentransporte können als liegende Tankzylinder behandelt werden. Wenn Sie sicher sind, dass alle Bereiche eines Tankfahrzeugs für Schienen- oder Straßentransporte dasselbe Erzeugnis (mit den gleichen Merkmalen) enthalten, kann eine Sammelprobe für das gesamte Fahrzeug hergestellt werden, indem die aus allen Tanks entnommenen Einzelproben gemischt werden. Wenn oben aus einem Tank keine repräsentativen Proben entnommen werden können, müssen die Proben beim Ablassen oder Füllen des Tanks zu nehmen (Probennehmer L06-01).

Die Kraftstofftanks von kleineren Fahrzeugen sind als eine einzige Einheit zu behandeln.

Die Proben können mit Hilfe von Vakuumpumpen (Probennehmer L01-01) verschiedenen Pipetten-Probennehmern (Probennehmer L03-01) oder sonstigen geeigneten Probennehmern wie Probennehmer L04-01 oder Probennehmer L05-01 entnommen werden.

Wenn Proben nur aus einem einzigen Fass entnommen werden müssen, sind die Endproben aus dem Probennehmer unmittelbar in die Probenbehälter zu gießen. Sind Proben aus mehreren Fässern zu entnehmen und ist sichergestellt, dass die Fässer alle das gleiche Erzeugnis enthalten, werden die aus den jeweils ausgewählten Fässern entnommenen Primärproben in einem Sammelbehälter gemischt, um die benötigte Sammelprobe herzustellen.

Die Proben werden mithilfe der Zapfpistole unmittelbar aus den Zapfsäulen entnommen. Vor der Probennahme sind mindestens 4 l Kraftstoff in einen separaten Behälter abzulassen, um den Schlauch der Zapfsäule mit frischem Kraftstoff zu befüllen. Die Probenbehälter für die Endproben werden unmittelbar oder mit einem Trichter oder einem Verlängerungsschlauch aus der Zapfsäule befüllt, um das Austreten von Kraftstoffdämpfen zu verhindern. Die Probenbehälter müssen langsam gefüllt werden, damit der Kraftstoff nicht schäumt. Der Probenbehälter darf zu höchstens 80 % befüllt sein, damit der Kraftstoff sich unter Wärmeeinwirkung noch ausdehnen kann. Je nach Art der zu untersuchenden Kraftstoffe können die Probenbehälter aus Metall, Glas oder Kunststoff bestehen.

Die Proben sind über den Tankstutzen mit einem geeigneten Probensammler oder mit einer Vakuumpumpe (Probennehmer L01-01) zu entnehmen. Die entnommenen Proben werden unmittelbar in die Probenbehälter zur Aufnahme der Endproben gegeben. Wenn Probensammler oder Vakuumpumpen für die Probenahme nicht in Betracht kommen, werden die Proben mit sonstigen geeigneten Geräten entnommen.

Am repräsentativsten sind Proben von flüssigen Stoffen, die als Massengüter befördert werden, wenn die Proben beim Entladen oder bei der Bewegung durch Schwerkraft. Die Proben sind verteilt über die gesamte Dauer des Be- oder Entladevorgangs zu entnehmen. Mindestens drei Primärproben sollten entnommen werden (am Anfang, in der Mitte und gegen Ende des Be- oder Entladevorgangs). Bei der Entscheidung über die Anzahl der erforderlichen Primärproben und über das Intervall zwischen den Probenahmen sind jedoch der Gesamtumfang der Ware und die Geschwindigkeit des Be- oder Entladevorgangs zu berücksichtigen. Die Sammelprobe wird durch Mischen der Primärproben hergestellt. Die Endproben können aus den Sammelproben gebildet werden.

In diesem Abschnitt wird die Entnahme von Proben bei festen Erzeugnissen in Form von Pulvern, grober oder feiner Körnung, Granulaten und sonstigen typischen Formen von Schüttgütern beschrieben. Massengüter können sowohl in Verpackungen als auch lose (unverpackt) transportiert werden. Zum Transport und zur Lagerung können diese Erzeugnisse beispielsweise in Säcke oder Beutel von geeigneter Größe verpackt werden. Unverpackt können die Waren u. a. mit Schiffen oder Schleppkähnen und mit Schienen- oder Straßenfahrzeugen transportiert und in Silos oder auf ebenen Flächen gelagert werden.

Achten Sie bei der Probenahme auf die verschiedenen Losnummern oder Chargen bzw. auf die betreffenden Herstellungsdaten. Sie können die Anzahl der Einzelproben verringern, wenn die Kennzeichnungen und die Nummern auf allen Verpackungen identisch sind.

Übersichten über den je nach Umfang einer Sendung erforderlichen Umfang der Probenahme sind der Beprobungskarte der jeweiligen Warenart zu entnehmen. Für Waren, die in keiner Beprobungskarte berücksichtigt sind, kann folgende Tabelle verwendet werden:

Anzahl der Packungen	Anzahl der zur Probenahme zu öffnenden Packungen	Umfang der Einzelproben	Umfang der Sammelprobe	Umfang der Endprobe
1-25	1	Max 1 kg	Max 4 kg	0,5 kg
26-100	5	Max 1 kg	Max 4 kg	0,5 kg
Mehr als 100	10	Max 1 kg	Max 20 kg	0,5 kg

Achten Sie darauf, dass die zu untersuchenden Erzeugnisse aus einer einzigen Sendung stammen. Wenn mehrere Sendungen berücksichtigt werden müssen, sind diese getrennt zu untersuchen. Prüfen Sie, ob die Erzeugnisse, von denen Proben entnommen werden sollen, aus demselben Los stammen. Wenn die Erzeugnisse aus unterschiedlichen Losen stammen, müssen auch getrennte Proben entnommen werden. Eine Sammelprobe muss aus Packungen einer einzigen Sendung hergestellt werden. Aus einzelnen Packungen an verschiedenen Stellen im jeweiligen Transportfahrzeug oder in der betreffenden Ladeeinrichtung wird jeweils die gleiche Anzahl an Einzelproben entnommen. Die Proben werden in einem Mischgefäß gesammelt, und nach gründlicher Durchmischung wird eine Sammelprobe hergestellt. Die Proben werden in einem Mischgefäß gesammelt und nach gründlicher Durchmischung wird eine Sammelprobe hergestellt. Die Endprobe wird mit einem Probenteiler erzeugt.

Beschädigte Packungen sollten nicht in eine Sammelprobe einbezogen, sondern aussortiert werden, um gegebenenfalls eine getrennte Untersuchung durchführen und einen entsprechenden Bericht formulieren zu können.

Je nach Erzeugnis und Transportverfahren kommen zur Probenahme verschiedene Werkzeuge in Betracht: Stechheber (Probennehmer S01-01) zum Durchstoßen von Verpackungen, Zonensammler (Probennehmer S02-01), Probenahmeschaufeln (Probennehmer S03-01) usw.

Bei unverpackten Massengütern wird an mindestens drei über die gesamte Sendung verteilten Stellen jeweils die gleiche Anzahl an Einzelproben entnommen. Die Proben werden in einem Mischgefäß gesammelt und gründlich gemischt. Anschließend wird aus den Proben eine Sammelprobe hergestellt. Die Endprobe wird mit einem Probenteiler erzeugt.

Übersichten über den je nach Umfang einer Sendung erforderlichen Umfang der Probenahme sind der Beprobungskarte der jeweiligen Warenart zu entnehmen. Für Waren, die in keiner Beprobungskarte berücksichtigt sind, kann folgende Tabelle verwendet werden:

Umfang einer Sendung [in t]	Anzahl der Einzelproben	Umfang der Einzelproben	Umfang der Sammelprobe	Umfang der Endprobe
1-5	7	Max 1 kg	Max 7 kg	0,5 kg
5-500	2 pro Tonne/max 20	Max 1 kg	Max 20 kg	0,5 kg
Mehr als 500	Max 40	Max 1 kg	Max 40 kg	0,5 kg

Wird Schüttgut mit Schienen- oder Straßenfahrzeugen befördert, werden aus jedem Wagen bzw. jeder Wagenkammer Proben entnommen. In diesem Fall werden bestimmte Entnahmepunkte ausgewählt, um zu gewährleisten, dass eine repräsentative Probe aus allen Teilen der Sendung entnommen wird.

• Schienen- oder Straßenfahrzeuge bis 15 t
  – 5 Entnahmepunkte
  (in der Mitte und ca. 500 mm von den Seiten entfernt):
• Schienenfahrzeuge, 15 bis 30 t
  – 8 Entnahmepunkte
  
  
• Schienenfahrzeuge, 30 bis 50 t
  – 11 Entnahmepunkte
  
  

Am repräsentativsten sind Schüttgutproben dann, wenn die Proben beim Entladen oder während der Förderung auf Förderbändern oder mit Pumpen entnommen werden. Die Proben sind verteilt über die gesamte Dauer des Be- oder Entladevorgangs zu entnehmen. Mindestens drei Primär Einzelproben sollten entnommen werden (am Anfang, in der Mitte und gegen Ende des Be- oder Entladevorgangs). Bei der Entscheidung über die Anzahl der erforderlichen Einzelproben und über die Abstände zwischen den Probenahmen sind jedoch der Gesamtumfang der Sendung und die Fördergeschwindigkeit zu berücksichtigen. Die Sammelprobe wird durch Mischen der Primär Einzelproben hergestellt. Die Endprobe wird mit einem Probenteiler erzeugt.

Als Einzelhandelspackung ist jede Verpackung zu betrachten, die ausdrücklich für den Verkauf an eine Einzelperson und zur Verwendung zu Haushaltszwecken vorgesehen wurde.

Aus praktischen Gründen kann ein größeres Versandstück unter Umständen selbst dann als Einzelhandelspackung behandelt werden, wenn dies in der Kombinierten Nomenklatur/im TARIC nicht vorgesehen ist.

Dies gilt insbesondere für heterogene Erzeugnisse, bei denen vollständige Packungen entnommen werden müssen, um eine repräsentative Probe zu erhalten.

Bei Waren, die als Stückgut angesehen werden (z. B. Holz, Steine und keramische Waren, Gusserzeugnisse oder Platten aus Metall oder Waren wie elektronische Geräte), sollten Sie in der Regel ganze Gegenstände verwenden. Bei großvolumigen Waren wird der repräsentative Teil der Ware abgetrennt (durch geeignete Werkzeuge wie Säge, Axt und Zange) und zur - Laboruntersuchung gesandt. Große Gegenstände (wie Metallrohre oder Metallplatten) können sofort mit einem mobilen Labor oder einer mobilen Diagnoseausrüstung geprüft werden.

Die Probenahme bei Abfällen und ihre Untersuchung kann nur einen Nachweis über die Zusammensetzung der Abfälle und nicht darüber erbringen, ob das beprobte Material als Abfall einzureihen ist. Zur Bestätigung der Einreihung als Abfall sind weitere Prüfungen oder behördliche Recherchen zu den weiteren Umständen vorzunehmen.

Vor Beginn der Probenahme ist ihr Zweck festzulegen:

• Soll die Probe als Beweismittel dienen?
• Gegen welche Vorschriften könnte verstoßen werden?
• Was soll mit der Untersuchung der Probe bewiesen werden?
• Soll sie als Nachweis dafür dienen, dass eine Sendung gegen die Verordnung (EG) Nr. 1013/2006 über die Verbringung von Abfällen verstößt?
• Soll das Beweismaterial vor Gericht verwendet werden?

Für Umweltzwecke ist ein differenziertes Probenahmeverfahren erforderlich. Wenden Sie in diesem Fall umweltspezifische Probenahmeverfahren an oder ziehen Sie einen Experten zu Rate.

In diesem Abschnitt wird die Probenahme bei verschiedenen Chemikalien, chemischen Erzeugnissen und Zubereitungen in Gasform beschrieben. Denken Sie jedoch daran, dass von bestimmten Chemikalien aufgrund ihrer besonders gefährlichen Eigenschaften keine Proben entnommen werden dürfen und eine Probenahme nur durch entsprechend befähigte Personen (z. B. einen Auftragnehmer) erfolgen darf.

Wenn das Erzeugnis in Rohrleitungen oder mit sonstiger Ausrüstung bewegt wird, sind für die Probenahme möglicherweise Umlenkventile oder Bypass-Leitungen vorhanden, über die in regelmäßigen Abständen je nach Fördergeschwindigkeit Proben aus dem Produktstrom entnommen werden können. Einzelproben werden dann über einen bestimmten Zeitraum in einem Probenbehälter (M10, Gasflasche aus Metall) für die spätere Untersuchung in einem Labor gesammelt. Die Proben sind über die gesamte Strömungsdauer der Partie über den Entnahmepunkt zu entnehmen, um zu gewährleisten, dass die Sammelprobe repräsentativ ist. Unabhängig davon, welchen Probensammler Sie verwenden, müssen Sie vor allem daran denken, dass dessen Spitze in der Mitte der Rohrleitung oder, falls dies nicht möglich sein sollte, in Höhe von 1/3 des Rohrdurchmessers positioniert werden muss.

Beispiele für Probennehmer zur Probenahme aus Rohrleitungen (aus EN ISO 3170)

Achten Sie darauf, dass die zu untersuchenden Waren aus einer einzigen Sendung stammen. Wenn mehrere Sendungen berücksichtigt werden müssen, sind diese getrennt zu beproben. Aus jedem zufällig oder systematisch ausgewählten Behälter der gesamten Sendung wird eine Einzelprobe entnommen. Wird eine Probe nur aus einem Behälter entnommen, sollte sie direkt aus dem Probennehmer in den Probenbehälter(M10, Gasflasche). gefüllt werden. Wenn mehrere Zylinder beprobt werden und Sie sich sicher sind, dass diese eine identische Partie darstellen, sind Einzelproben aus mehreren zufällig ausgewählten Zylindern zu entnehmen, die dann zusammen zur Bildung der Sammelprobe verwendet werden.

Wird eine Probe aus einem Tankbehälter entnommen, ist sie direkt in den Probenbehälter zu füllen. Wenn mehrere Tankbehälter beprobt werden und Sie sich sicher sind, dass diese eine identische Partie darstellen, sind Einzelproben aus mehreren zufällig ausgewählten Tankbehältern zu entnehmen, die dann zusammen zur Bildung der Sammelprobe verwendet werden. Bei dieser Art der Probenahme wird eine Probe hergestellt, die nur für einen bestimmten Zeitpunkt repräsentativ ist.

Das Probenahmebehälter (M10, Gasflasche) ist durch Spülen mit dem zu beprobenden Gas vorzubereiten. Der Anzahl der Einzelproben müssen alle beteiligten Parteien zustimmen, sofern keine kontinuierliche automatische Probenahme erfolgt. Ist die Zusammensetzung nicht völlig homogen, kann die Homogenität mit einem stationären Mischer erhöht werden. Die Eignung der in einem Probenahmesystem verwendeten Materialien ist von dem beprobten Gas abhängig. Generell wird die Verwendung von Edelstahl empfohlen. Die Ventilsitze und Kolbendichtungen müssen aus einem für den jeweiligen Zweck geeigneten (elastischen) Material bestehen. Es ist empfehlenswert, für korrosive Gase Probezylinder mit einer Beschichtung aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Epoxidharz zu verwenden.

Die Materialien, die mit den Proben in Kontakt kommen, sollten generell folgende Eigenschaften aufweisen:

• undurchlässig für sämtliche Gase,
• minimale Absorption,
• chemisch inert gegenüber den übertragenen Komponenten.

Die Kompatibilität verschiedener Materialien mit den Komponenten des Gases wird in der folgenden Tabelle angegeben:

Material Gas	Rostfreier Stahl	Al	Ti	PTFE	Polyamid	Glas
Kohlendioxid	x	x	x	-	x	x
Kohlenmonoxid	x	x	x	-	x	x
Carbonylsulfid	x	x	x	-	x	x
Helium	x	x	x	-	x	x
Kohlenwasserstoffe	x	x	x	-	x	x
Wasserstoff	x	x	x	-	x	x
Schwefelwasserstoff	-	-	x	x	x	x
Quecksilber	-	-	x	-	-	x
Methanol	x	x	x	-	-	x
Sauerstoff	x	x	x	-	-	x
Tetrahydrothiophen	-	-	x	x	x	x
Thiole	-	-	x	x	x	x
Wasser	-	-	x	-	-	x

Glas ist ein sehr inertes Material, das jedoch leicht bricht und für die Probenahme unter Überdruck gefährlich ist. PTFE ist inert, kann jedoch adsorbierend sein. Es ist durchlässig für z. B. Wasser, Helium und Wasserstoff.

Die Behandlung und Verpackung der Proben muss an einem gut belüfteten Ort erfolgen. Wenn keine Informationen verfügbar sind oder die Informationen (Kennzeichnung, Gefahren- und Sicherheitssymbole, Sicherheitsdatenblätter, Dokumentationen) von Ihren Erwartungen abweichen, sind die Erzeugnisse wie gefährliche Güter zu behandeln. Die Behälter müssen aus einem für die sichere Lagerung von Chemikalien geeigneten Material und versiegelt sein, um ein Austreten des Gases und die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern. Die Probenbehälter müssen sauber und frei von sämtlichen Stoffen sein, die das beprobte Material verunreinigen könnten. Glaszylinder dürfen nicht unter Druck stehen. Auf den Zylindern müssen Volumen, Druck und Prüfdruck angegeben sein. Sie müssen mindestens das 1,5-fache des Betriebsdrucks aushalten können. Die Zylinder und die dazugehörige Ausrüstung müssen regelmäßig inspiziert und auf ihre Undurchlässigkeit getestet werden. Bitte beachten Sie Ihre nationalen Rechtsvorschriften und Leitlinien zum Bereich Gesundheitsschutz und Sicherheit.

Generell geltende folgende Hinweise:

• kein offenes Feuer,
• nicht rauchen,
• keine Funken erzeugenden Ausrüstungen und Werkzeuge verwenden,
• keine Fremdzündungsmotoren verwenden,
• keine Ausrüstung verwenden, die bei über dem Flammpunkt von Gasgemischen liegenden Temperaturen benutzt wird,
• keine Chemikalien verwenden, die mit Gas heftig reagieren können,
• für ausreichende Belüftung sorgen, damit sich keine entzündbare Atmosphäre bildet.