В следващия раздел са описани принципите за вземане на проби (наричани по-нататък общо „проби“) от продукти в течно, гранулирано или прахообразно състояние, както насипни (като обща маса), така и в опаковки за продажба на дребно и т.н. Следва да прилагате долуописаните процедури, освен ако за продуктите се прилагат други специални процедури.
1. Вземане на проби от течности
Настоящият раздел обхваща вземането на проби от
еднородни течни продукти при стайна температура.
Ако продуктите не са еднородни поради своя характер, преди вземането на проби те трябва да бъдат хомогенизирани чрез смесване, разбиване или циркулиране през помпи за течности и т.н. Ако хомогенизирането не е възможно, трябва да се вземе по-голям брой точкови проби от
различна дълбочина за да се гарантира вземането на
представителна проба.
1.1 Вземане на проби от резервоари
За вземането на проби могат да се използват потопяеми пробоотборници (инструменти за вземане на проби
L02-01 и
L02-02). Пробоотборникът се спуска през отвора на резервоара, докато достигне желаното равнище, отваря се и се задължа в това положение до напълването му, а накрая се изтегля нагоре. Може да се използва така също вакумна помпа (инструмент за вземане на проби
L01-01 ако дълбочината, от която трябва да се вземе пробата, не превишава 4 m и в зависимост от вискозитета на течността. Следва да бъдат взети едни и същи количества спот проби от горната, средната и долната част. Пробоотборникът, използван за
вземане на проби от различни равнища, може да се използва така също за вземане на проби от резервоари. ПървичнитеТочковите проби от всички места/равнища, от които са взети проби, се събират в съд за смесване и след цялостното им смесване се създава
сборна (обща) проба. Броят на точковите проби, които следва да бъдат взети, се определя от количеството на сборната проба, която трябва да се получи. Имайте предвид, че на повърхността на течността или на дъното на резервоара може да има примеси и/или остатъчна вода.
1.2 Вземане на проби от кораби или шлепове и моторни превозни средства
Общата вместимост на даден кораб или шлеп за превоз на течни товари обикновено е разделена на няколко отделни резервоара (участъци, отделения), които могат да бъдат с различна големина. Процедурите за вземане на проби и образуването на сборни проби са същите като описаните за вземане на проби от резервоари. От всяка част на резервоара се взема отделна проба. Ако сме сигурни, че във всички резервоари на плавателния съд се съдържа един и същ продукт (с еднакви качества), може да бъде образувана сборна проба за целия плавателен съд, като се комбинират точковите проби, които са взети от всички резервоари.
Железопътните и автомобилните цистерни могат да се считат за хоризонтални цилиндрични резервоари. Ако сме сигурни, че всички отсеци на дадена железопътна или автомобилна цистерна съдържат един и същ продукт (с еднакво качество), може да бъде образувана една проба за цялата цистерна, като се комбинират точковите проби, взети от всички отсеци. Ако не е възможно да бъдат взети представителни проби/извадки от горната част на резервоара, пробите следва да бъдат взети по време на източване или пълнене (инструмент за вземане на проби
L06-01).
Резервоарите за гориво на малки превозни средства представляват един обем.
1.3 Вземане на проби от транспортни опаковки
Проби могат да се вземат, като се използва вакумна помпа (инструмент за вземане на проби
L01-01), различни пробоотборници тип „пипета“ (инструмент за вземане на проби
L03-01) или други подходящи пробоотборници, напр. инструмент за вземане на проби
L04-01 или инструмент за вземане на проби
L05-01.
Ако трябва да бъдат взети проби само от един варел,
крайните проби се изливат направо в опаковките/контейнерите за съхранение на пробите. Когато следва да се вземат проби от няколко варела и ние сме сигурни, че всички те съдържат един и същ продукт, точкови проби се вземат от няколко избрани варела (или ако е необходимо от всички), които след това се събират в един съд, за да се образува
сборна проба.
1.4 Вземане на проби от течни горива на бензиностанции
Пробите се вземат направо от колонките за зареждане посредством дюзата за пълнене. Преди вземането на проби най-малко 4 l гориво се изливат в отделен контейнер, за да се напълни тръбата до колонката с ново гориво. Контейнерите за съхранение на крайните проби се пълнят направо от колонката за зареждане или посредством фуния или удължителна тръба, за да се избегне изпаряване на горивото. Контейнерите за съхранение на проби следва да се пълнят бавно, за да се избегне образуването на пяна. Контейнерът за съхранение на проби не трябва да се пълни повече от 80 % от капацитета му, за да се осигури обем за топлинно разширение. В зависимост от вида на горивата, от които ще се взема проба, контейнерите за съхранение на пробите могат да бъдат направени от метал, стъкло или пластмаса.
1.5 Вземане на проби от течни горива от резервоари или моторни превозни средства
Проби от отвора на резервоара за гориво се вземат с помощта на сонда или вакумна помпа (инструмент за вземане на проби
L01-01) Пробите се изливат направо в контейнерите за съхранение на крайните проби. Ако дадена сонда или вакумна помпа не може да се използва за вземане на проби, пробите се вземат посредством други подходящи методи.
1.6 Вземане на проби от движещи се товари
Най-представителна проба от течни товари, транспортирани в насипно състояние, може да се получи, ако е възможно, когато те се изсипват или придвижват под влияние на гравитацията или с помощта на помпи, напр. посредством инструмент за вземане на проби
L06-01). Проби трябва да се вземат през цялото време на товарене или разтоварване. Трябва да се вземат най-малко три точкови проби — в началото, в средата и към края на разтоварването или товаренето — като трябва да имате предвид също така общото количество на пратката, както и скоростта на движение, за да определите броя на точковите проби, които са необходими, и интервалите между вземането на отделните проби. Общата проба се образува чрез смесването на точковите проби. Крайната проба се получава посредством
системата за разделяне на пробите.
2. Вземане на проби от твърди вещества
В настоящия раздел е описано вземането на проби от твърди стоки под формата на прахове, едри или фини частици, гранули и други видове, които са типични за продуктите в насипно състояние. Продуктите в насипно състояние могат да се транспортират в пакети или като насипни товари (без опаковки). По време на транспортирането и съхранението тези продукти могат да бъдат опаковани в чували, торби с подходящи размери и т.н. Когато не са опаковани тези стоки могат да се транспортират с плавателни съдове и товарни шлепове, в железопътни вагони, в камиони и т.н. Те могат да се съхраняват в силози и върху платформи за съхранение.
2.1 Вземане на проби от насипни продукти в пакети
Когато вземате проби, отбелязвайте различните партидни номера, производствени серии или производствени данни. Може да вземете по-малко на брой различни точкови (първични) проби, когато марките и номерата на всички опаковки са едни и същи.
Обобщени сведения за количеството на партидата и количеството, което следва да бъде вземано като проба, има в картите за процедурите за вземане на проби за всеки вид продукт. Следната таблица може да се използва за стоките, които не са включени в карта за процедури за вземане на проби:
| Брой пакети | Брой пакети, които следва да бъдат отворени за вземане на проби | Количество на точковата проба | Количество на общата проба | Количество на крайната проба |
| 1-25 | 1 | Макс 1 kg | Макс 4 kg | 0,5 kg |
| 26-100 | 5 | Макс 1 kg | Макс 4 kg | 0,5 kg |
| Повече от 100 | 10 | Макс 1 kg | Макс 20 kg | 0,5 kg |
Трябва да се уверите, че проверяваните стоки са част от една партида. Ако има няколко партиди, те трябва да бъдат определени поотделно. Проверете дали стоките, от които ще вземате проби, принадлежат на една и съща производствена партида. При наличието на различни партиди трябва да се вземат проби от всяка една поотделно. Обща проба може да бъде образувана само от опаковките от една и същата партида. От различните транспортни опаковки, които се намират на различни места в транспортиращото превозно средство или в съоръжението за съхранение, се вземат еднакви количества точкови проби. Те се събират в съд за смесване и след цялостното им смесване се образува сборна (
обща)
проба, която се разделя на части и се поставя в опаковките/контейнерите за съхранение на пробите.
Крайната проба се получава посредством
системата за разделяне на пробите.
Повредени пакети не бива да се използват като част от общата проба. Те трябва да бъдат отделени и, при нужда, могат да бъдат обект на отделна проверка и доклад.
В зависимост от продукта и от начина на транспортиране могат да се използват различни инструменти за вземане на проби: пробоотборник тип „копие” (инструмент за вземане на проби
S01-01) за пробиване на опаковката, различни зонални пробоотборници (инструмент за вземане на проби
S02-01), лопатки за вземане на проби (инструмент за вземане на проби
S03-01) и т.н.
2.2 Вземане на проби от насипни продукти
В случай на насипни продукти, които се транспортират неопаковани, се вземат еднакви количества точкови проби от три или повече места от насипнатапартида. Те се събират в смесителен съд и след цялостното им смесване се образува сборна (
обща)
проба.
Крайната проба се получава посредством
системата за разделяне на пробите.
Обобщени сведения за количеството на партидата и количеството, което следва да бъде вземано като проба, има в картите за процедурите за вземане на проби ки за всеки вид продукт. Тази таблица може да се използва за стоките, които не са включени в карта за процедури за вземане на проби:
| Количество на партидата [в тонове] | Брой точкови проби | Количество на точковата проба | Количество на общата проба | Количество на крайната проба |
| 1-5 | 7 | Макс 1 kg | Макс 7 kg | 0,5 kg |
| 5-500 | 22 на тон/макс 20 | Макс 1 kg | Макс 20 kg | 0,5 kg |
| Над 500 | Макс 40 | Макс 1 kg | Макс 40 kg | 0,5 kg |
Когато стоки в насипно състояние се транспортират във вагони или камиони, проби се вземат от всеки вагон или отсек. В такъв случай се избират конкретни точки, за да се гарантира вземането на представителна проба/извадка от всички части напартидата.
Вагони или камиони до 15 тона
– 5 точки за вземане на проби
(по средата и на прибл. 500 mm от страните):
Вагони от 15 до 30 тона
– 8 точки за вземане на проби
Вагони от 30 до 50 тона
– 11 точки за вземане на проби
2.3 Вземане на проби от движещи се товари
Най-представителна проба/извадка от насипни товари може да се получи, ако е възможно, когато се разтоварват или придвижват с помощта на конвейер. Проби трябва да се вземат през цялото време на товарене или разтоварване. Трябва да се вземат най-малко три точковите проби — в началото, в средата и към края на разтоварването или товаренето — като трябва да имате предвид също така общото количество напартидата, както и скоростта на движение, за да определите броя на точковите проби, които са необходими, и интервалите между вземането на отделните проби. Сборната (Общата) проба се образува чрез смесването на точковите проби. Крайната проба се получава посредством
системата за разделяне на пробите.
2.4 Вземане на проби от продукти в опаковки за продажба на дребно
За
опаковка за продажба на дребно следва да се счита всяка опаковка, която изрично е предвидена за продажба на отделни лица за домашна употреба.
От практически съображения и по-големи опаковки могат да се считат за опаковки за продажба на дребно, макар и да не са класифицирани като такива в Комбинираната номенклатура/TARIC.
Това важи най-вече в случай на разнородни продукти, при които е необходимо да се вземат цели пакети, за да се получи представителна проба.
2.5 Вземане на проби / формиране на извадки от изделия
Когато се установи, че стоките са на бройка (напр. дървени, каменни и керамични изделия, метални отливки или листове или такива изделия, като електронни уреди и апарати), по правило следва да включвате в пробата/извадката цели бройки. Ако стоките са с голям размер, представителното единично изделие се разделя (с подходящ инструмент, напр. трион, брадва или клещи) и се изпраща за лабораторна проверка. Големите изделия (като метални тръби или листове) може да бъдат проверявани непосредствено чрез подвижна лаборатория или преносимо диагностично оборудване.
3. Вземане на проби от отпадъци
Вземането на проби от отпадъци и техният анализ може да даде доказателства само за консистенцията на отпадъците. То не осигурява доказателства, че материалът, от който е взета пробата, се счита за отпадък. Трябва да се извършат допълнителни проверки или административно проучване на обстоятелствата във връзка с отпадъците, за да се потвърди класифицирането им като отпадъци.
Важно е преди започване да установите целта на вземането на пробата:
- Пробата ще се използва ли като доказателство?
- Кои правила могат да бъдат нарушени?
- Какво ще докаже анализът на пробата?
- Тя ще се използва ли като доказателство, че партидата е в нарушение на Регламент (ЕО) № 1013/2006 относно превози на отпадъци?
- Доказателството ще се използва ли в съда?
За специфични екологични цели е необходима по-подробна процедура за вземане на проби. За тези случаи потърсете специални процедури за вземане на проби за екологични цели.
4. Вземане на проби от газове
Настоящият раздел описва вземането на проби от различни химикали, химични продукти и препарати в газообразна форма. Помнете обаче, че от някои химикали не трябва да се вземат проби заради особено опасните им свойства — такива следва да се вземат от упълномощен персонал (напр. подизпълнител).
4.1 Вземане на проби от движещи се стоки
Когато продуктът се движи по газопроводи или друго оборудване, може да има разпределителни клапани или байпас пробоотборници, монтирани прилежащо на газопровода или директно върху него, които дават възможност за вземането на проби на редовни интервали, определени от скоростта на движение. След това се събират точкови проби в бутилка за съхранение на проби (
M10 метална газова бутилка) за определен период за по-късен анализ в лаборатория. Пробите трябва да се вземат през цялото време, през което партидата преминава през точката за вземане на проби, за да се гарантира представителността на общата проба/извадка. Която и сонда да използвате, най-важното нещо, което трябва да запомните, е да се уверите, че върхът на сондата е поставен в средата на газопровода или – ако не е възможно в центъра – на 1/3 от диаметъра на тръбата.
Примери за сонди за вземане на проби от газопроводи (от EN ISO 3170)
4.2 Вземане на проби от бутилки и подобни контейнери
Следва да се уверите, че проверяваните стоки са от една и същапартида. Ако има няколкопартиди, проби следва да се вземат от тях поотделно. По една точкова проба се взема от всеки контейнер, избран случайно или системно от цялата партида. Ако пробата се взема само от един контейнер, тя следва да се пренесе от пробоотборника направо в контейнера за съхранение на пробите (M10 газова бутилка). Когато трябва да се вземат проби от няколко бутилки и сте сигурни, че въпросната група бутилки е от една и съща партида, следва да се вземат точкови проби от няколко произволно избрани бутилки, които се смесват, за да бъде образувана общата проба.
4.3 Вземане на проби от резервоари
Ако пробата се взема от един резервоар, тя следва да се пренесе от пробоотборника направо в контейнера за съхранение на пробите. Когато трябва да се вземат проби от няколко резервоара и сте сигурни, че въпросната група е от една и съща партида, се вземат точкови проби от няколко случайно избрани резервоара, които се смесват, за да бъде образувана общата проба. Този начин на вземане на проби ще даде представителна проба само за един момент във времето.
4.4 Общи бележки
Оборудването за вземане на проби (
M10 газова бутилка) следва да се подготви, като се изплакне с газа, от който ще се взема проба. Броят на точковите проби следва да бъде съгласуван между всички свързани страни, освен ако се прилага непрекъснато автоматично вземане на проби. Ако съставът не е изцяло еднороден, еднородността може да бъде повишена със статичен миксер. Пригодността на материалите, използвани в дадена система за вземане на проби, зависи от газа, от който се взема пробата. Обикновено се препоръчва използването на неръждаема стомана. Гнездата на клапаните и уплътненията на буталата трябва да са от материал (еластичен), подходящ за предвидената употреба. Препоръчва се бутилките за вземане на проби, използвани за корозивни газове, да са с вътрешно покритие от политетрафлуоретилен (PTFE) или епоксидна смола.
Обикновено материалите, които влизат в контакт с пробите, трябва да имат следните характеристики:
- непропускливост на газове,
- минимална абсорбция,
- химическа инертност към съставките, които се пренасят.
Съвместимостта на различни материали със съставките на газа е показана в следната таблица:
Материал
Газ |
Неръждаема стомана |
Al |
Ti |
PTFE |
Полиамид |
Стъкло |
| Въглероден диоксид | x | x | x | - | x | x |
| Въглероден оксид | x | x | x | - | x | x |
| Карбонилсулфид | x | x | x | - | x | x |
| Хелий | x | x | x | - | x | x |
| Въглеводороди | x | x | x | - | x | x |
| Водород | x | x | x | - | x | x |
| Сероводород | - | - | x | x | x | x |
| Живак | - | - | x | - | - | x |
| Метанол | x | x | x | - | - | x |
| Кислород | x | x | x | - | - | x |
| Тетрахидротиофен | - | - | x | x | x | x |
| Тиоли | - | - | x | x | x | x |
| Вода | - | - | x | - | - | x |
Стъклото е силно инертен материал, но е чупливо и опасно за вземане на проби при налягане над атмосферното. PTFE е инертен, но може да има адсорбиращи свойства. Например е пропусклив на вода, хелий и водород.
Боравенето с пробите и тяхното опаковане следва да се извършват на добре проветрявано място. Когато на разположение няма информация или информацията (етикетиране, символи за опасност и безопасност, MSDS, документи) се отклонява от това, което очаквате, следва да третирате стоките като опасни. Контейнерите трябва да бъдат направени от материал, който е подходящ за безопасното съхранение на химикали. Опаковките/контейнерите се затварят плътно, за да се предотвратят течове или абсорбиране на влага. Опаковките/контейнерите за съхранение на проби трябва да бъдат чисти и по тях не трябва да има никакви вещества, които биха могли да замърсят материала, от който се вземат проби. Стъклените бутилки не трябва да се излагат на налягане. Бутилките трябва да имат етикети с обем, налягане и пробно налягане. Бутилките трябва да могат да издържат на поне 1,5 пъти работното налягане. Бутилките и свързаното с тях оборудване трябва да се проверяват и изпитват периодично, за да се гарантира, че не пропускат. Направете справка в националното законодателство и националните указания за здравословни и безопасни условия на труд на своята държава.
Като цяло:
- не използвайте открит пламък;
- не пушете;
- не използвайте оборудване и инструменти, които могат да създадат искри;
- не използвайте двигатели с искрово запалване;
- не използвайте оборудване, което работи при температури, по-високи от температурата на запалване на газовите смеси;
- не използвайте химикали, при които е възможна бурна реакция с газ;
- вентилацията трябва да е достатъчна, за да се предотврати образуването на запалима атмосфера.