U sljedećem su odjeljku opisana načela uzorkovanja proizvoda u obliku tekućina, granula, praha, veleprodajna pakiranja ili maloprodajna pakiranja itd. Postupci opisani u nastavku primjenjuju se za takve proizvode ako se za njih ne zahtijevaju drugi posebni postupci.
1. Uzorkovanje tekućina
Ovaj se odjeljak odnosi na uzorkovanje
homogenih tekućih proizvoda na sobnim temperaturama.
Ako proizvodi po svojoj prirodi nisu homogeni, moraju se prije uzorkovanja homogenizirati miješanjem, protresanjem, protokom kroz crpke za tekućine itd. Ako homogenizacija nije moguća, mora se uzeti veći broj pojedinačnih uzoraka
na različitim dubinama kako bi se osiguralo dobivanje
reprezentativnog uzorka.
1.1 Uzorkovanje iz cisterni
Za uzimanje uzoraka mogu se upotrebljavati posude za uranjanje (Alati za uzorkovanje
L02-01,
L02-02 i
L02-03). Alat za uzimanje uzoraka spušta se kroz otvor cisterne dok se ne dosegne željena razina, drži se otvorenom u tom položaju dok se ne napuni i na kraju se izvuče. Može se upotrijebiti i vakuumska sisaljka (Alat za uzorkovanje
L01-01) ako dubina s koje se uzima uzorak ne premašuje 4 m te ovisno o viskozitetu tekućine. Potrebno je uzeti jednake količine uzoraka s gornje, srednje i donje razine. Alat za uzorkovanje koji se upotrebljava za
međurazinsko uzorkovanje može se upotrijebiti i za uzimanje uzoraka iz cisterni. Pojedinačni uzorci sa svih mjesta/razina uzorkovanja prikupljaju se u posudi za miješanje i nakon temeljitog miješanja dobiva se
skupni uzorak. Broj pojedinačnih uzoraka koje je potrebno uzeti određuje se na temelju potrebne količine skupnog uzorka. Ne zaboravite da na površini tekućine ili na dnu cisterni mogu biti prisutne nečistoće i/ili ostaci vode.
1.2 Uzorkovanje na brodovima ili teglenicama i u motornim vozilima
Ukupan kapacitet broda ili teglenice za prijevoz tekućeg tereta uobičajeno je podijeljen u nekoliko neovisnih rezervoara (odjeljaka, komora), koji mogu biti različitih veličina. Postupci uzorkovanja i dobivanja skupnih uzoraka isti su kao oni koji su opisani za uzorkovanje iz cisterni. Iz svakog se dijela cisterne uzimaju neovisni uzorci. Ako smo sigurni da se u svim cisternama na plovilu nalazi isti proizvod (iste kvalitete), skupni uzorak može se dobiti za cijeli brod kombiniranjem uzoraka s jednog mjestapojedinačnih uzoraka uzetih iz svih cisterni.
Željeznički vagoni-cisterne i vozila cisterne mogu se smatrati horizontalnim cilindričnim cisternama. Ako smo sigurni da se u svim komorama željezničkog vagona-cisterne i vozila cisterne nalazi isti proizvod (iste kvalitete), skupni uzorak može se dobiti za cijelu cisternu kombiniranjem pojedinačnih uzoraka uzetih iz svih komora. Ako s gornje površine cisterne nije moguće uzeti reprezentativne uzorke, uzorkovanje se mora provesti u trenutku pražnjenja ili punjenja (Alat za uzorkovanje
L06-01).
Mali spremnici za gorivo u vozilima predstavljaju jednu količinu.
1.3 Uzorkovanje iz prijevozne ambalaže
Uzorkovanje se može provesti upotrebom vakuumske sisaljke (Alat za uzorkovanje
L01-01), različitih pipeta (Alat za uzorkovanje
L03-01) ili drugih odgovarajućih Alat za uzorkovanje, npr. Alata za uzorkovanje
L04-01 ili Alata za uzorkovanje
L05-01.
Ako se uzorci uzimaju iz samo jedne bačve,
konačni uzorci ulijevaju se u posude za uzorke izravno iz alata za uzorkovanje. Ako je potrebno uzorkovati komplet bačvi i ako smo sigurni da sve sadržavaju isti proizvod, primarni uzorci uzimaju se iz nekoliko odabranih bačvi te se zatim kombiniraju u posudi kako bi se dobio
skupni uzorak.
1.4 Uzorkovanje tekućih goriva na benzinskim postajama
Uzorci se uzimaju izravno iz crpki za gorivo s pomoću uređaja za istakanje. Prije početka uzorkovanja potrebno je najmanje 4 l goriva istočiti u zasebnu posudu kako bi se cijev crpke za gorivo napunila svježim gorivom. Posude za konačne uzorke pune se izravno iz crpke za gorivo s pomoću lijevka ili produljene cijevi, kako bi se spriječilo isparavanje goriva. Posude za uzorke treba polako puniti, kako bi se izbjeglo pjenjenje. Posuda za uzorak smije se napuniti samo do 80 % kapaciteta, kako bi se omogućilo širenje zbog topline. Ovisno o vrsti goriva koje se uzorkuje, posude za uzorke mogu biti od metala, stakla ili plastike.
1.5 Uzorkovanje tekućih goriva iz cisterni ili motornih vozila
Uzorci se uzimaju iz kupole cisterne za gorivo, s pomoću sonde ili vakuumske sisaljke (Alat za uzorkovanje
L01-01). Uzorci se istaču izravno u posude za konačne uzorke. Ako za uzorkovanje nije moguće upotrijebiti sondu ili vakuumsku sisaljku, uzorci se uzimaju s pomoću neke druge metode.
1.6 Uzorkovanje iz tereta u kretanju
Ako je moguće, najreprezentativniji uzorak tekućih proizvoda koji se prevoze u rasutoj pošiljci može se dobiti pri istovaru tih proizvoda ili premještanju s pomoću istjecanja zbog gravitacije ili upotrebom crpki, npr. s pomoću Alata za uzorkovanje
L06-01. TUzorci se moraju uzimati tijekom cijelog postupka pražnjenja ili punjenja. Potrebno je uzeti najmanje tri pojedinačna uzorka, na početku, u sredini i pri kraju postupka pražnjenja ili punjenja, ali pri utvrđivanju broja potrebnih pojedinačnih uzoraka i vremenskog razmaka između uzorkovanja potrebno je voditi računa o ukupnoj količini pošiljke te o brzini kretanja. Skupni uzorak dobiva se miješanjem pojedinačnih uzoraka. Konačni uzorak može se dobiti iz skupnog uzorka.
2. Uzorkovanje krutih tvari
U ovom je odjeljku opisano uzorkovanje krute robe, u obliku praška, grubih ili finih čestica, granula i u ostalim oblicima koji su uobičajeni za proizvode u rasutom stanju. Proizvodi u rasutom stanju mogu se prevoziti u ambalaži ili kao slobodan rasuti teret (bez ambalaže). Tijekom prijevoza i skladištenja takvi se proizvodi mogu upakirati u vreće, vrećice odgovarajućih veličina itd. Kada takva roba nije zapakirana, može se prevoziti brodovima i teglenicama, u željezničkim vagonima, kamionima itd. Može se čuvati u silosima i platformama za skladištenje.
2.1 Uzorkovanje zapakiranih proizvoda u rasutom stanju
Pri uzimanju uzoraka zabilježite brojeve različitih serija, proizvodnih ciklusa ili podatke o proizvodnji. Ako su na svim pakiranjima iste oznake i brojevi, možete uzeti manje pojedinačnih uzoraka.
Pregled količine u pošiljci i količine uzorka koju je potrebno uzeti naveden je na karticama za postupak uzorkovanja za svaku vrstu proizvoda. Za robu koja nije obuhvaćena karticama za postupak uzorkovanja može se upotrijebiti sljedeća tablica:
| Broj pakiranja | Broj pakiranja koja se otvaraju radi uzorkovanja | Količina pojedinačnog uzorka | Količina skupnog uzorka | Količina konačnog uzorka |
| 1-25 | 1 | Najviše 1 kg | Najviše 4 kg | 0,5 kg |
| 26-100 | 5 | Najviše 1 kg | Najviše 4 kg | 0,5 kg |
| Više od 100 | 10 | Najviše 1 kg | Najviše 20 kg | 0,5 kg |
Trebali biste osigurati da je roba koja se pregledava sadržana u jednoj pošiljci. Ako postoji više pošiljaka, potrebno ih je pojedinačno utvrditi. Provjerite potječe li roba koju je potrebno uzorkovati iz iste proizvodne serije. Ako je riječ o različitim serijama, potrebno ih je uzorkovati pojedinačno. Skupni je uzorak moguće uspostaviti samo iz pakiranja sadržanih u jednoj pošiljci. Jednake količine pojedinačnih uzoraka uzimaju se iz različitih pakiranja u kojima se prevoze koja su pronađena na različitim mjestima u prijevoznom sredstvu ili skladišnom prostoru. Prikupljaju se u posudi za miješanje te se nakon temeljitog miješanja dobiva skupni uzorak.
Konačni uzorak dobiva se s pomoću
sustava za podjelu uzoraka.
Oštećena pakiranja ne smiju se upotrebljavati kao dio skupnog uzorka. Njih bi trebalo izuzeti te mogu prema potrebi biti predmet zasebnog pregleda i izvješća.
Ovisno o proizvodu i načinu prijevoza, za uzorkovanje se mogu upotrijebiti različiti alati: sonda za uzorkovanje (Alat za uzorkovanje
S01-01)za bušenje pakiranja, različiti alati za uzorkovanje na određenim područjima (Alat za uzorkovanje
S02-01, lopatice za uzorkovanje (Alat za uzorkovanje
S03-01) itd.
2.2 Uzorkovanje proizvoda u rasutom stanju
U slučaju proizvoda u rasutom stanju koji se prevoze nepakirani uzimaju se jednake količine pojedinačnih uzoraka s triju ili više mjesta u pošiljci u rasutom stanju. Prikupljaju se u posudi za miješanje te se nakon temeljitog miješanja dobiva
skupni uzorak.
Konačni uzorak dobiva se s pomoću
sustava za podjelu uzoraka.
Pregled količine u pošiljci i količine uzorka koju je potrebno uzeti naveden je na karticama za postupak uzorkovanja za svaku vrstu proizvoda. Za robu koja nije obuhvaćena karticom za uzorkovanje može se upotrijebiti sljedeća tablica:
| Količina u pošiljci [u tonama] | Broj pojedinačnih uzoraka | Količina pojedinačnog uzorka | Količina skupnog uzorka | Količina konačnog uzorka |
| 1 – 5 | 7 | Najviše 1 kg | Najviše 7 kg | 0,5 kg |
| 5 – 500 | 2 po toni / najviše 20 | Najviše 1 kg | Najviše 20 kg | 0,5 kg |
| Više od 500 | Najviše 40 t | Najviše 1 kg | Najviše 40 kg | 0,5 kg |
Ako se rasuta roba prevozi u vagonima ili kamionima, uzorci se uzimaju iz svakog vagona ili odjeljka. U ovom se slučaju odabiru posebne točke kako bi se osiguralo uzimanje reprezentativnog uzorka iz svih dijelova pošiljke.
Vagoni ili kamioni do 15 tona
– 5 točki uzorkovanja
(sredina i oko 500 mm od bočnih strana):
Vagoni ili kamioni od 15 do 30 tona
– 8 točki uzorkovanja
Vagoni ili kamioni od 30 do 50 tona
– 11 točki uzorkovanja
2.3 Uzorkovanje iz tereta u kretanju
Ako je moguće, najreprezentativniji uzorak robe u rasutom stanju može se dobiti pri istovaru robe ili premještanju s pomoću transportnih traka. Uzorci se moraju uzimati tijekom cijelog postupka pražnjenja ili punjenja. Potrebno je uzeti najmanje tri
pojedinačna uzorka, na početku, u sredini i pri kraju postupka pražnjenja ili punjenja, ali pri utvrđivanju broja potrebnih pojedinačnih uzoraka i vremenskog razmaka između uzorkovanja potrebno je voditi računa o ukupnoj količini pošiljke te o brzini kretanja. The
Skupni uzorak dobiva se miješanjem pojedinačnih uzoraka.
Konačni uzorak dobiva se s pomoću
sustava za podjelu uzorka.
2.4 Uzorkovanje proizvoda u pakiranjima za pojedinačnu prodaju
Maloprodajnim pakiranjem treba smatrati svako pakiranje posebno pripremljeno za prodaju fizičkoj osobi za kućnu upotrebu.
U praktičnom smislu to može značiti da će se i veće pakiranje smatrati maloprodajnim pakiranjem čak i ako nije kao takvo razvrstano u kombiniranoj nomenklaturi / TARIC-u.
To se posebno odnosi na heterogene proizvode, kod kojih je za dobivanje reprezentativnog uzorka potrebno uzeti cijelo pakiranje.
2.5 Uzorkovanje predmeta
Kada je utvrđeno da se radi o komadnoj robi (npr. deblo, kamen i keramički proizvodi, metalni odljevci ili limovi ili proizvodi poput električnih aparata i uređaja), općenito, uzimaju se cijeli predmeti. Ukoliko je veličina predmeta velika, reprezentativan uzorak se podijeli (pomoću prikladnog alata kao pila, sjekira i kliješta) i pošalje u laboratorij na ispitivanje. Veliki predmeti (kao metalne cijevi i limovi) mogu se ispitivati odmah pokretnim laboratorijem ili prenosnim dijagnostičkim uređajima.
3. Uzorkovanje otpada
Uzorkovanjem i analizom otpada može se samo dokazati sastav otpada. Ne dokazuje se da li se uzorkovani materijal smatra otpadom te bi radi potvrđivanja statusa otpada trebalo provesti dodatne provjere ili administrativna istraživanja okolnosti u kojima nastaje otpad.
Ivažno je utvrditi svrhu uzorkovanja prije početka:
- Hoće li se uzorkovanje upotrijebiti kao dokaz?
- Koja bi se pravila mogla prekršiti?
- Što će se dokazati analizom uzorka?
- Hoće li se upotrijebiti kao dokaz da su pošiljkom prekršene odredbe Uredbe (EZ) br. 1013/2006 o pošiljkama otpada.
- Hoće li ti dokazi biti upotrijebljeni na sudu?
Za posebne svrhe zaštite okoliša potrebno je provesti detaljniji postupak uzorkovanja. U tim slučajevima potrebno je potražiti posebne postupke uzorkovanja ili upitati stručnu osobu za savjet.
4. Uzorkovanje plinova
U ovom je odjeljku opisan postupak uzorkovanja različitih kemikalija, kemijskih proizvoda i pripravaka u obliku plina. Međutim, važno je upamtiti da određene kemikalije ne bi trebalo uzorkovati zbog njihovih iznimno opasnih svojstava te bi ih trebalo uzorkovati samo ovlašteno osoblje (npr. ugovorni izvođač).
4.1 Uzorkovanje tereta u kretanju
Ako se proizvod premješta s pomoću cijevi ili druge opreme, pored cijevi ili izravno na cijev mogu se pričvrstiti skretni ventili ili obilazne alati za uzorkovanje koji će omogućiti da se uzorci uzimaju u pravilnim vremenskim razmacima na temelju brzine kretanja. Pojedinačni uzorci tada se prikupljaju u cilindru za uzorkovanje (
M10 metalnom plinskom cilindru) tijekom određenog razdoblja za kasniju analizu u laboratoriju. Uzorke je potrebno uzimati sve dok serija protječe pokraj točke uzorkovanja kako bi se dobio reprezentativan skupni uzorak. Bez obzira na to koja se sonda upotrebljava, najvažnije je da vrh sonde bude postavljen u sredinu cijevi ili, ako to nije moguće, na jednu trećinu promjera cijevi.
Primjeri sondi za uzorkovanje iz cijevi (norma EN ISO 3170)
4.2 Uzorkovanje iz cilindara i sličnih spremnika
YMorate biti sigurni da je roba koja se pregledava sadržana u jednoj pošiljci. Ako postoji više pošiljaka, potrebno ih je pojedinačno uzorkovati. Pojedinačni uzorak uzima se iz svakog spremnika u pošiljci, odabranoga nasumičnim ili sustavnim odabirom. Ako se uzorak uzima iz jednog spremnika, sprema ga se u posudu za uzorke izravno iz alata za uzorkovanje (M10 metalni plinski cilindar). Ako je potrebno uzorkovati komplet cilindara i ako svi oni sigurno sadržavaju istu seriju, pojedinačne uzorke trebalo bi uzeti iz nekoliko nasumično odabranih cilindara te ih zatim pomiješati kako bi se dobio skupni uzorak.
4.3 Uzorkovanje iz rezervoara
Ako se uzorak uzima iz jednog rezervoara, iz alata za uzorkovanje izravno se sprema u posudu za uzorke. Ako je potrebno uzorkovati komplet rezervoara i ako svi oni sigurno sadržavaju istu seriju, pojedinačne uzorke trebalo bi uzeti iz nekoliko nasumično odabranih rezervoara te ih zatim pomiješati kako bi se dobio skupni uzorak. Tim će se načinom uzorkovanja dobiti uzorak koji je reprezentativan samo za jednokratnu uporabu.
4.4 Opće primjedbe
Opremu za uzorkovanje (
M10 plinski cilindar) trebalo bi pripremiti ispiranjem plinom koji će se uzorkovati. O broju pojedinačnih uzoraka moraju se usuglasiti sve uključene strane, osim ako se primjenjuje neprekidno automatsko uzorkovanje. Ako sastav nije potpuno homogen, homogenost je moguće povećati s pomoću statične mješalice. Prikladnost materijala koji se upotrebljavaju u sustavu uzorkovanja ovisi o plinu koji se uzorkuje. Općenito se preporučuje upotreba nehrđajućeg čelika. Sjedišta ventila i brtve klipa moraju biti izrađeni od materijala (elastičnog) prikladnog za predviđenu upotrebu. Preporučuje se premazivanje cilindara za uzorkovanje koji se upotrebljavaju za nagrizajuće plinove politetrafluoroetilenom (PTFE) ili epoksidnom smolom.
Općenito, materijali koji dolaze u dodir s uzorcima moraju imati sljedeća svojstva:
- moraju biti nepropusni za sve plinove;
- moraju imati minimalnu apsorpciju;
- moraju biti kemijski inertni za sastojke koji se njima prenose.
Kompatibilnost različitih materijala sa sastojcima plina prikazana je u sljedećoj tablici:
Materijal
Plin |
Nehrđajući čelik |
Al |
Ti |
Politetrafluoretilen |
Poliamid |
Staklo |
| Ugljikov dioksid | x | x | x | - | x | x |
| Ugljikov monoksid | x | x | x | - | x | x |
| Karbonil sulfid | x | x | x | - | x | x |
| Helij | x | x | x | - | x | x |
| Ugljikovodic | x | x | x | - | x | x |
| Vodik | x | x | x | - | x | x |
| Sumporovodik | - | - | x | x | x | x |
| Živa | - | - | x | - | - | x |
| Metanol | x | x | x | - | - | x |
| Kisik | x | x | x | - | - | x |
| Tetrahidrotiofen | - | - | x | x | x | x |
| Tioli | - | - | x | x | x | x |
| Voda | - | - | x | - | - | x |
Staklo je iznimno inertan materijal, ali podložan je lomljenju i nesiguran za uzorkovanje u uvjetima iznad atmosferskog tlaka. Politetrafluoretilen je inertan, ali može imati adsorptivna svojstva. Propusan je, na primjer, za vodu, helij i vodik.
Rukovanje i pakiranje uzoraka trebalo bi provoditi na dobro prozračenom mjestu. Ako informacije nisu dostupne ili ako se informacije (oznake, opasnosti i simboli opasnosti, STLM, dokumenti) razlikuju od očekivanoga, robu bi trebalo smatrati opasnom. Posude moraju biti izrađene od materijala koji je pogodan za sigurno pohranjivanje kemikalija i trebale bi biti zapečaćene kako bi se spriječilo izlijevanje ili apsorpcija vlage. Posude za uzorke moraju biti čiste i ne smiju sadržavati nikakve tvari koje bi mogle kontaminirati materijal koji se uzorkuje. Stakleni valjci ne smiju biti izloženi tlaku. Cilindre je potrebno označiti obujmom, tlakom i ispitnim tlakom. Cilindri moraju moći izdržati najmanje 1,5 puta veće opterećenje od radnog tlaka. Cilindri i s njima povezana oprema moraju se povremeno pregledavati i ispitivati kako bi se osigurala njihova nepropusnost. Upućujemo vas na vaše nacionalno zakonodavstvo i smjernice u pogledu zdravlja i sigurnosti.
Općenito:
- ne upotrebljavajte otvoreni plamen;
- ne pušite;
- ne upotrebljavajte opremu i alate koji mogu prouzročiti iskrenje;
- ne upotrebljavajte motore na paljenje iskrom;
- ne upotrebljavajte opremu koja radi na temperaturama višima od točke zapaljenja plinskih smjesa;
- ne upotrebljavajte kemikalije koje mogu burno reagirati s plinom;
- ventilacija mora biti dostatna da bi se spriječilo stvaranje zapaljive atmosfere.