Metody odběru vzorků pro různé druhy zboží

V následující části jsou popsány zásady pro odběr vzorků u výrobků ve formě kapaliny, zrn, prášku, volně ložených materiálů či v maloobchodních prodejních baleních atd. Jestliže se na výrobky nevztahují jiné zvláštní postupy, měly by být použity postupy uvedené níže.

Tento oddíl se vztahuje na odběr homogenních kapalných výrobků za teploty okolního prostředí.

Jsou-li výrobky vzhledem k jejich charakteru nehomogenní, musí být provedena před odběrem vzorků jejich homogenizace promísením, protřepáním či přečerpáním kapalinovými čerpadly atd. Není-li homogenizace proveditelná, musí být odebrán větší počet dílčích vzorků z různých hloubek, aby byl získán reprezentativní vzorek.

K odběru vzorků se používají ponorné sondy (vzorkovače L02-01 and L02-02). Vzorkovací nástroj se spustí uzávěrem nádrže do požadované hloubky, otevře se a zajistí v příslušné poloze až do jeho naplnění a vytáhne se. Lze použít rovněž vakuovou pumpičku (vzorkovač L01-01), nepřekročí-li hloubka, z níž má být vzorek odebrán, 4 m a umožňuje-li to viskozita kapaliny. Měla by být odebrána stejná množství dílčího vzorku z horní, střední a spodní vrstvy. K odběru vzorků z nádrží lze rovněž využít průřezový vzorkovač pro více vrstev. Dílčí vzorky ze všech míst/vrstev odběru vzorku jsou převedeny do směsné nádoby a po jejich důkladném promísení je vytvořen souhrnný vzorek. Počet jednotlivých dílčích vzorků, jež mají být odebrány, je dán požadovaným množstvím souhrnného vzorku. Je třeba zvážit také přítomnost nečistot a/nebo zbytkové vody na povrchu kapaliny či u dna nádrže.

Celková přepravní kapacita plavidla či člunu pro přepravu kapalného nákladu je obvykle rozdělena do více oddělených nádrží (částí, oddílů), jež mohou mít různou velikost. Postup odběru vzorků a sestavení souhrnného vzorku probíhá stejně, jak bylo uvedeno při odběru vzorků z cisteren. Samostatné vzorky jsou odebrány z každé části cisterny. Máme-li jistotu o tom, že veškeré nádrže plavidla obsahují stejný výrobek (ve stejné kvalitě), lze vytvořit souhrnný vzorek pro celé plavidlo kombinací dílčích vzorků odebraných ze všech cisternových nádrží.

Železniční a silniční cisterny lze považovat za horizontální nádrže válcového tvaru. Máme-li jistotu, že veškeré nádrže železniční nebo silniční cisterny obsahují stejný výrobek (ve stejné kvalitě), lze vytvořit souhrnný vzorek pro celou cisternu kombinací dílčích vzorků odebraných z jednotlivých komor. Není-li možné provést odběr reprezentativních vzorků z nádrže vrchem, musí být proveden odběr vzorků během vykládky nebo nakládky (vzorkovač L06-01).

Palivové nádrže malých vozidel představují jednu objemovou jednotku.

Odběr vzorků může být proveden vakuovou pumpičkou (vzorkovač L01-01), různými vzorkovacími pipetami (vzorkovač L03-01), nebo jinými vhodnými vzorkovacími nástroji např. L04-01 nebo L05-01.

Mají-li být vzorky odebrány pouze z jednoho sudu, jsou konečné vzorky přelity přímo ze vzorkovače do vzorkovnic. Má-li být proveden odběr vzorků z více sudů a máme-li jistotu, že všechny tyto sudy obsahují stejný výrobek, jsou dílčí vzorky odebírány z několika vybraných sudů a následně smíseny v míchací nádobě za účelem vytvoření souhrnného vzorku.

Vzorky jsou odebírány přímo z palivových čerpacích stanic s použitím plnicí pistole. Před vlastním odběrem vzorků se odpustí do zvláštní nádoby alespoň 4 l paliva, aby byla hadice palivového čerpadla naplněna novým palivem. Vzorkovnice pro konečné vzorky se naplní přímo z pistole palivového čerpadla nebo za použití nástavné trubky či nálevky, aby se zabránilo odpaření paliva. Vzorkovnice by měly být naplňovány pomalu, aby se zabránilo pěnění. Vzorkovnice nesmí být naplněna z více než 80 % svého objemu, aby byla umožněna tepelná roztažnost. Podle druhu paliva, u něhož má být vzorek odebrán, mohou být vzorkovnice vyrobeny z kovu, skla či plastu.

Vzorky jsou odebírány z hrdla palivové nádrže za použití odběrné sondy nebo vakuové pumpičky (vzorkovač L01-01). Vzorky jsou přelévány přímo do vzorkovnic pro konečné vzorky. Nelze-li k odběru vzorků použít odběrnou sondu nebo vakuovou pumpičku, provede se odběr vzorků jinými vhodnými metodami.

Pokud je to možné, lze vytvořit reprezentativní vzorek z volně loženého kapalného materiálu při jeho vykládce či jiné manipulaci s ním samospádem nebo s využitím čerpadel, např. pomocí vzorkovacího ventilu L06-01. Vzorky musí být odebrány během vykládky nebo nakládky. Měl by být proveden odběr alespoň tří dílčích vzorků, a to na počátku, uprostřed a na konci vykládky nebo nakládky, avšak při stanovení počtu dílčích vzorků a intervalu odběru vzorků by se mělo zohlednit celkové množství zásilky a rychlost vykládky. Souhrnný vzorek se vytvoří promísením dílčích vzorků. Konečný vzorek se získá s využitím schématu rozdělení (redukce) vzorků.

Tento oddíl popisuje odběr vzorků pevných materiálů ve formě prášku, hrubých či jemných částic, granulátu či jiných forem běžných volně ložených materiálů. Volně ložené materiály mohou být přepravovány v obalech či jako volně ložený materiál (nebalený). Během přepravy a skladování mohou být takovéto materiály baleny v pytlích či vacích odpovídajících velikostí atd. Ve volně ložené formě může být toto zboží přepravováno plavidly a tažnými či vlečnými nákladními čluny, železničními vagony, nákladními automobily atd. Mohou být uchovávány v silech nebo na skládkách.

Při odběru vzorků si zaznamenejte čísla jednotlivých šarží či výrobních běhů nebo výrobní údaje. Jsou-li označení a čísla na všech baleních totožná, lze odebrat menší počet dílčích vzorků.

Přehled množství v zásilce a velikost vzorku, jež má být odebrán, je uveden v kartách postupu pro odběr vzorku pro každý z typů výrobků. Pokud pro daný výrobek (zboží) karta postupu odběru vzorku neexistuje, lze použít následující tabulku:

Počet balení	Počet balení, jež je třeba otevřít za účelem odběru vzorků	Hmotnost dílčích vzorků	Hmotnost souhrnného vzorku	Hmotnost konečného vzorku
1-25	1	max 1 kg	max 4 kg	0,5 kg
26-100	5	max 1 kg	max 4 kg	0,5 kg
Více než 100	10	max 1 kg	max 20 kg	0,5 kg

Mělo by se ověřit, že kontrolované zboží se skládá z jedné zásilky. Je-li zásilek více, musí být identifikovány odděleně. Ověřte, že zboží, z něhož mají být odebírány vzorky, pochází ze stejné výrobní šarže. Je-li šarží více, musí být proveden odběr vzorků odděleně. Souhrnný vzorek lze vytvořit pouze z balení pocházejících ze stejné zásilky. Stejná množství dílčích vzorků se odeberou z různých přepravních balení, jež se nacházejí v různých místech dopravního prostředku či skladovacího zařízení. Odběr se provádí do směsné nádoby a po jejich důkladném promísení se vytvoří souhrnný vzorek, jenž se rozdělí do dílů, které jsou převedeny do vzorkovnic. Konečný vzorek se získá s využitím schématu pro rozdělení (redukci) vzorků.

Poškozená balení by se neměla používat jako součást souhrnného vzorku. Odkládají se stranou a mohou být případně předmětem zvláštního šetření a zprávy.

K odběru vzorků se v závislosti na daném výrobku a způsobu přepravy použijí různá zařízení: vzorkovací kopí (vzorkovač S01-01) pro probodnutí balení, různé zónové vzorkovače (vzorkovač S02-01), vzorkovací lopatky (vzorkovač S03-01), atd.

V případě volně ložených materiálů přepravovaných v nebaleném stavu se odebírají stejná množství dílčích vzorků ze tří či více míst zásilky volně loženého materiálu. Odebírají se do směsné nádoby a po jejich důkladném promísení se vytvoří souhrnný vzorek. Konečný vzorek se získá s využitím schématu pro rozdělení (redukci) vzorků.

Přehled množství v zásilce a velikost vzorku, jež má být odebrán, je uveden v kartách postupu pro odběr vzorku pro každý z typů výrobků. Pokud pro daný výrobek (zboží) karta postupu odběru vzorku neexistuje, lze použít následující tabulku:

Hmotnost zásilky [v tunách]	Počet dílčích vzorků	Hmotnost dílčího vzorku	Hmotnost souhrnného vzorku	Hmotnost konečného vzorku
1-5	7	max 1 kg	max 7 kg	0,5 kg
2-500	2 z každé tuny / max 20	max 1 kg	max 20 kg	0,5 kg
Více než 500	max 40	max 1 kg	max 40 kg	0,5 kg

Přepravuje-li se volně ložené zboží v železničních vagónech nebo nákladních automobilech, odebírají se vzorky z každého vagónu nebo komory. V tomto případě se konkrétní místa vyberou tak, aby bylo zajištěno, že se ze všech částí zásilky vybere reprezentativní vzorek.

• Vagóny nebo nákladní automobily do 15 tun
  – 5 vzorkovacích míst
  
  (střed a přibližně 500 mm od každé strany):



• Vagóny od 15 do 30 tun
  – 8 vzorkovacích míst
  
  
• Vagóny od 30 do 50 tun
  – 11 vzorkovacích míst
  
  

Pokud je to možné, lze vytvořit reprezentativní vzorek z volně loženého materiálu při jeho vykládce či jiné manipulaci na přepravních pásech. Vzorky musí být odebrány během vykládky. Měl by být proveden odběr alespoň tří dílčích vzorků, a to na počátku, uprostřed a na konci vykládky nebo nakládky, avšak při stanovení počtu dílčích vzorků a intervalu odběru vzorků by se mělo zohlednit celkové množství zásilky a rychlost vykládky. Souhrnný vzorek se vytvoří promísením dílčích vzorků. Konečný vzorek se získá s využitím schématu rozdělení (redukce) vzorků.

Za maloobchodní balení by mělo být považováno jakékoli balení odpovídajícím způsobem připravené k prodeji k osobnímu domácímu použití.

Z praktických důvodů lze zacházet s větším balením jako s maloobchodním, i když nebude takto klasifikováno podle kombinované nomenklatury/TARIC.

To se uplatní zejména v případě heterogenních výrobků, u nichž je nutné za účelem získání reprezentativního vzorku odebrat celá balení.

Pokud je zboží ve formě kusů (např. dříví, kameninové nebo keramické výrobky, kovové odlitky nebo desky nebo výroby jako např. elektronické přístroje a zařízení) obecně se odebírá jako vzorek celý kus. Pokud je velikost zboží velká tak se oddělí reprezentativní část zboží (např. pilou, sekerou, kleštěmi), která je zaslána jako vzorek do laboratoře ke zkoumání. Velké výrobky (takové jak jsou kovové trubky nebo desky) lze také testovat na místě s využitím prostředků mobilní diagnostiky.

Odběr vzorků a analýza odpadů může poskytnout pouze důkaz o konzistenci odpadů a nepředkládá důkazy o tom, že se vzorkovaný materiál považuje za odpad. Aby bylo potvrzeno, že jde o odpad, měly by být provedeny další kontroly nebo správní šetření okolností týkajících se odpadu.

Před zahájením odběru vzorku je důležité stanovit účel vzorkování:

• Bude odběr vzorků použit jako důkaz?
• Která pravidla by mohla být porušena?
• Co se analýzou vzorku prokáže?
• Bude vzorek použit jako důkaz, že zásilka porušila nařízení č. 1013/2006 o přepravě odpadů?
• Bude tento důkaz použit před soudem?

Pro konkrétní účely ochrany životního prostředí je nezbytné provést podrobnější postup odběru vzorků. V takových případech vyhledejte zvláštní postupy odběru vzorků.

Tento oddíl popisuje odběr vzorků různých chemických látek, chemických výrobků a přípravků v plynné formě. Je však třeba mít na vědomí, že u některých chemických látek by neměl být prováděn odběr vzorků z důvodu jejich velmi nebezpečných vlastností a vzorkování by měla provádět pouze oprávněná osoba (např. subdodavatel).

Přepravuje-li se výrobek pomocí potrubí nebo jiného zařízení, mohou být vedle potrubí nebo přímo na něm nasazeny ventily nebo jiná zařízení, která umožní odběr vzorků v pravidelných intervalech určených na základě rychlosti pohybu zboží. Dílčí vzorky se poté po určitou dobu sbírají do vzorkovací tlakové láhve (M10 plynová láhev) za účelem pozdější analýzy v laboratoři. Vzorky musí být odebírány po celou dobu pohybu proudu dávky v místě pro odběr vzorků, aby se zajistila reprezentativnost souhrnného vzorku. Bez ohledu na použitou sondu je nejdůležitější zajistit, aby byl vstup sondy umístěn ve středu potrubí nebo, pokud to není možné, v jedné třetině průměru potrubí.

Příklady sond pro odběr vzorků z potrubí (z EN ISO 3170)

Mělo by se zjistit, zda kontrolované zboží tvoří jedinou zásilku. Je-li zásilek více, měly by být vzorkovány odděleně. Dílčí vzorek se odebere z každé nádoby, jež byla ze zásilky náhodně či systematicky vybrána. Má-li být vzorek odebrán pouze z jedné nádoby, měl by být přemístěn ze vzorkovače přímo do vzorkovnice (M10 plynová láhev). Pokud se provede odběr vzorků z více láhví a jste-li si jistí, že všechny tyto láhve obsahují stejnou šarži materiálu, dílčí vzorky se odeberou z několika náhodně vybraných láhví a následně smíseny za účelem vytvoření souhrnného vzorku.

Má-li být vzorek odebrán z nádrže, měl by být přemístěn ze vzorkovače přímo do vzorkovnice. Pokud se provede odběr vzorků z více nádrží a jste-li si jistí, že všechny tyto nádrže obsahují stejnou šarži materiálu, měly by být dílčí vzorky odebrány z několika náhodně vybraných nádrží a následně smíseny za účelem vytvoření souhrnného vzorku. Výsledkem tohoto způsobu odběru vzorků bude pouze vzorek, který je reprezentativní jen v určitém okamžiku.

Zařízení na odběr vzorků (M10 plynová láhev) by se mělo kondiciovat (připravit) tak, že se vypláchne plynem, k jehož vzorkování má být použito. Počet dílčích vzorků je stanoven po dohodě zúčastněných stran, nepoužije-li se automatický odběr vzorků. Pokud není složení zcela homogenní, lze homogenitu zvýšit pomocí statického mixéru. Vhodnost materiálů použitých v systému zařízení pro odběr vzorku závisí na vzorkovaném plynu. Obecně se doporučuje použití nerez oceli. Ventilová sedla a těsnění pístů musí být vyrobeny z pružného materiálu vhodného pro jejich zamýšlený účel. Doporučuje se, aby byly vzorkovací tlakové láhve používané pro korozivní plyny potaženy polytetrafluorethylenem (PTFE) nebo epoxidovou pryskyřicí.

Obecně musí mít materiály, které přicházejí do styku se vzorky, tyto vlastnosti:

• nepropustnost pro všechny plyny;
• minimální absorpce;
• chemická inertnost vůči látkám, které přenášejí.

Kompatibilita různých materiálů se složkami plynu je uvedena v následující tabulce:

Materiál Plyn	Nerezavějící ocel	Al	Ti	PTFE	Polyamide	Sklo
Oxid uhličitý	x	x	x	-	x	x
Oxid uhelnatý	x	x	x	-	x	x
Karbonylsulfid	x	x	x	-	x	x
Helium	x	x	x	-	x	x
Uhlovodíky	x	x	x	-	x	x
Vodík	x	x	x	-	x	x
Sirovodík	-	-	x	x	x	x
Rtuť	-	-	x	-	-	x
Metanol	x	x	x	-	-	x
Kyslík	x	x	x	-	-	x
Tetrahydrothiofen	-	-	x	x	x	x
Thioly	-	-	x	x	x	x
Voda	-	-	x	-	-	x

Sklo je velice inertní materiál, je však rozbitné a není bezpečné pro odběr vzorků při vyšším tlaku, než je tlak atmosférický. PTFE je inertní, ale může mít adsorpční vlastnosti. Propouští například vodu, helium a vodík.

Manipulace a balení vzorků by se mělo provádět v dobře větraném místě. Nejsou-li k dispozici žádné informace či se informace (označení, symboly nebezpečnosti, materiálové bezpečnostní listy, doklady) liší od očekávaného stavu, mělo by se zbožím nakládat jako s nebezpečným zbožím. Vzorkovnice musí být vyrobeny z materiálu vhodného pro bezpečné uchovávání chemických látek a měly by být uzavřeny, aby se zabránilo úniku či pohlcování vlhkosti. Vzorkovnice musí být čisté a zbavené všech látek, jež by mohly kontaminovat vzorkovaný materiál. Skleněné láhve nesmějí být vystaveny tlaku. Na tlakových láhvích musí být označen objem, tlak a zkušební tlak. Tlakové láhve musí odolávat nejméně 1,5násobku pracovního tlaku. Tlakové láhve a související zařízení musí být pravidelně kontrolovány a zkoušeny tak, aby se zajistilo, že nedochází k úniku.

Řiďte se vnitrostátními právními předpisy a pokyny týkajícími se ochrany zdraví a bezpečnosti.

Obecně:

• nepoužívejte přímý plamen,
• nekuřte,
• nepoužívejte zařízení a nástroje, které mohou vytvářet jiskry,
• nepoužívejte zážehové motory,
• nepoužívejte zařízení, která fungují při teplotách vyšších než bod vzplanutí směsi plynů,
• nepoužívejte chemické látky, které by s plynem mohly prudce reagovat,
• zabezpečte dostatečné větrání, aby se zabránilo vytvoření hořlavého prostředí.